알루미늄-아연-마그네슘 합금의 원자단위 투과전자현미경 관찰 기반 η1 석출물 성장 고찰
Abstract
Aluminum-Zinc-Magnesium (Al-Zn-Mg) alloys are extensively utilized in aerospace and automotive industries because of their exceptional mechanical properties and light weight. These properties of Al-Zn-Mg alloys are significantly influenced by the morphology, distribution, and size of the precipitates within the alloy, which result from the formation of numerous nanoscale precipitates. Among the various types of precipitates, η precipitates are the most representative, with the η1 variant comprising approximately 50% of the total η precipitates. In this study, we investigated the atomic-scale growth mechanism of η1 precipitates in Al-Zn-Mg alloys using high-resolution scanning transmission electron microscopy (STEM). The investigation revealed that the growth of η1 precipitates is driven by the separation of Mg and Zn atomic columns along the aluminum atomic arrangement near the interface, which facilitates the stepwise growth of the precipitates. Additionally, it was observed that a unique interfacial segregation layer forms in the direction of η1 precipitate growth, and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) confirmed that this layer is composed of Mg and Zn. These findings provide critical insights into the microscopic interactions and transformations that govern the precipitate formation process. This research offers valuable information for optimizing the microstructure and enhancing the mechanical performance of Al-Zn-Mg alloys for various high-performance applications.
Key words: Al-Zn-Mg alloy, Scanning Transmission Electron Microscopy, Energy Dispersive Spectroscopy, Precipitates, Growth Mechanism
1. 서 론
알루미늄 합금은 높은 강도와 낮은 밀도로 인해 항공 우주 및 자동차 산업에서 널리 사용되고 있다. 최근 탄소저감 관련 환경 규제로 인해 연비 절감이 중요한 이슈로 대두되면서, 고강도와 낮은 밀도를 동시에 가질 수 있는 석출형 알루미늄 합금에 대한 관심이 더욱 증가하고 있다. 이러한 고강도 알루미늄 합금의 특성은 차량의 무게를 감소시켜 연료 효율성을 높이고, 결과적으로 이산화탄소 배출을 줄이는 데 크게 기여할 수 있다.
특히, Al-Zn-Mg 합금은 저렴한 가격과 더불어 뛰어난 강도를 제공하여 다양한 응용 분야에서 주목받고 있다. 이 합금계에서 강도 증가는 주로 나노 크기의 석출물 생성으로 인한 석출 강화 메커니즘에 기인한다. Al-Zn-Mg 합금에서 가장 흔하게 관찰되는 석출물 중 하나는 에타(η) 석출물이다. 에타 석출물의 석출 순서는 주로 GP(Guinier-Preston) 구역, η’ 석출물, 그리고 최종적으로 η 석출물로 이어진다고 알려져 있다[ 1– 9]. 이 중에서도 η’ 석출물은 그 크기가 매우 작아 이 합금의 기계적 성질에 큰 영향을 미치며, 석출이 최대로 일어날 때 합금의 강도가 가장 커지는 것으로 알려져 있다. 그러나 η’ 석출물의 생성 이후 η 석출물로의 변태로 인해 석출물이 성장하면서 합금의 강도가 오히려 낮아지게 된다. 따라서 η 석출물의 형성과 성장 과정은 이 합금의 전체적인 성능을 좌우하는 중요한 요소가 된다.
η 석출물은 MgZn 2로, a = b = 0.522 nm, c = 0.857 nm로서, P63/mmc 결정구조를 가지고 있으며, Al 기지 금속과의 방위관계에 따라 15가지 다른 방위관계를 가지는 동일한 석출물이 생성될 수 있다고 알려져 있다 ( 표 1) [ 10– 16]. 그 중에서도 특히 η 1, η 2, 그리고 η 4 방위관계의 빈도가 가장 높다고 알려져 있으며, η 1 석출물의 경우 전체 η 석출물 중 절반정도를 차지할 수 있다고 알려져 있다[ 17– 19]. 따라서 다양한 η 석출물 중에서도 특히 η 1 석출물의 성장 메커니즘을 이해하게 된다면, 전반적인 합금의 기계적 특성을 제어하는 데 크게 도움을 줄 수 있다.
본 연구에서는 Al-Zn-Mg 합금계에서 η1 석출물의 성장 메커니즘을 규명하기 위해 원자 단위의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM)을 활용하였다. 이를 통해 Mg와 Zn 원자로 이루어진 기둥이 Al 원자 배열을 따라 분리되어 계면 근처에서 석출물이 자라는 방향으로 집중되는 현상을 관찰하였다. 이러한 원자 단위의 관찰 결과는 석출물이 단계적으로 성장하는 과정을 이해하는데 매우 중요한 단서를 제공하며, 궁극적으로 Al-Zn-Mg 합금의 최적의 합금 및 공정설계에 큰 도움을 줄 것으로 생각된다.
2. 실험 방법
본 연구에서는 5 wt% Zn와 1.5 wt% Mg 가 포함된 알루미늄 합금을 사용했으며, 진공 유도 용해 후 460 °C 에서 24시간 균질화 하였다. 균질화 한 후에 퀜칭하여 냉간 압연을 진행했고, 0.5mm 두께로 가공하였다. 가공된 시트를 한시간동안 460 °C에서 용체화 처리를 하고, 석출물을 생성시키기 위해 100 °C 에서 5시간동안 사전 시효 (pre-aging), 150 °C에서 6시간동안 시효 (aging) 하는 과정을 거쳐 시편을 제작했다. 투과전자현미경 관찰용 시편 제작을 위해 70 µm 두께로 기계 연마 했고, 기계 연마한 시편을 3 mm 규격 디스크로 펀칭한 이후 -25 °C에서 질산 330 ml + 메탄올 670ml 용액을 사용하여 트윈 제트 전해 연마 (twin jet electro-polishing)를 11 V 전압에서 진행했다. 이후 투과전자현미경을 활용한 이미지 및 정성분석을 위한 EDS자료 획득을 위해 Thermofisher 사의 Themis Z 초고분해능 수차 보정 투과전자현미경을 200 kV 전압조건에서 작동하였다.
3. 결과 및 고찰
η 1 석출물의 투과전자현미경 이미지 관찰을 통한 주성장 방향 원자단위 분석 주조된 합금의 석출물 생성 여부를 우선적으로 확인하기 위해 투과전자현미경을 활용하여 관찰한 결과, 그림 1(a) 에서 볼 수 있듯이 다량의 나노 크기의 석출물이 생성된 것을 확인할 수 있었다. 총 160개의 석출물을 관찰했으며, 그 중 약 25% 정도가 η 1 방위관계를 가지고 있음을 확인했다. 석출물들은 고각 암시 야상 주사 투과 전자현미경(High Angle Annular Dark Field Scanning Transmission Electron Microscopy, HAADF-STEM) 이미지에서 모상인 Al 보다 밝게 나타나고 있는데, HAADF-STEM 이미지의 강도가 원자량의 제곱에 근사하여 비례한다는 점을 고려하면, 모상인 Al 보다 대부분의 석출물들의 밀도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그림 1(b)에서 추가적으로 원자단위까지의 확인을 통해 석출물 중에서 특히 η 1 석출물이 많이 생성된 것을 확인할 수 있었으며, (001) Al//(0 1¯10) η 와 [1 1¯0] Al//[1 2¯10] η 방위 관계를 가지는 것을 토대로 기존 논문들 에서 보고된 원자구조와 일치하는 것 또한 확인할 수 있었다[ 14, 20, 23]. η 1 석출물의 경우, 삼차원 모양을 고려하면 한쪽 방향으로 길게 자란 육각기둥 형태를 가지고 있으며, 석출물의 단축 방향의 경우, 기존 논문들 에서 보고된 바와 같이 계면에 원자기둥 분리층이 존재하며 동시에 주기적인 V자 형태의 단위 유닛이 존재하고 있는 것을 확인할 수 있었다[ 19, 20]. 석출물의 장축 방향, 즉 석출물의 주성장 방향을 자세히 살펴보면, 그림 1(b)의 연두색 박스에서 볼 수 있듯이, 주성장 방향의 원자 기둥 이미지 강도가 다른 원자 기둥들에 비해 두드러지게 차이가 나는 것을 확인할 수 있다. 이는 여러 η 1 석출물들의 계면을 확대한 그림 1(c)- (f)의 주황색 박스에서 동일하게 확인할 수 있었으며, 특히 파란 화살표로 나타낸 부분은 주변부에 비해 높은 이미지 강도를 나타내고 있음을 확인할 수 있었다. 파란 화살표 부분들은 연속적으로 밝은 강도를 나타내기 보다는 Al 모상의 원자배열을 따라 대부분 <111> Al 방향으로 하나 건너 하나꼴로 밝은 강도를 나타내고 있는 것 또한 확인했다. 간혹 <100> Al 방향으로 밝은 강도를 나타내는 원자기둥도 발견되었다. 앞서 언급한 HAADF-STEM 이미지 특성을 고려하면, 높은 이미지 강도를 나타내는 원자기둥들이 다른 원자기둥들에 비해 밀도가 높다는 것을 확인할 수 있었다. 이 원자기둥들이 어떤 원소들로 구성되어 있는지 확인하기 위해, 본 연구에서 추가적으로 EDS 실험을 진행했다.
그림 2 의 EDS 결과에 따르면, 관찰한 석출물이 Mg와 Zn으로 구성되어 있으며, 모상은 Al 임을 확인할 수 있었다. 특히, 주황색 원으로 표시된 부분은η 1 석출물의 장축 끝부분, 즉 주성장방향 계면으로, 석출물 내부와 동일하게 Mg와 Zn으로 구성되어 있음을 확인했다. 이 결과를 바탕으로, 그림 1(c)- (f) 에서 관찰된 다른 원자기둥들과 차별화 되는 원자기둥들이 결국 Mg와 Zn으로 구성되어 있음을 확인할 수 있었다.
3.2. 이미지 분석 기반 η 1 석출물 성장 메커니즘 고찰
EDS 결과를 토대로 Mg 와 Zn 으로 구성되어 있다는 것은 확인했지만, 석출물이 어떤 방식으로 성장하는지를 알아보기 위해서는 석출물의 성장 방향 계면 원자기둥의 정밀 분석이 필요하다. 성장 방향 계면에 위치한 원자기둥들이 어떤 원소들로 주로 구성되어 있는지는 EDS 결과를 토대로 HAADF-STEM 이미지의 강도 비교를 통해 확인할 수 있다. 그림 3(a)는 HAAD-STEM 이미지 강도를 좀 더 잘 구분해서 볼 수 있도록 이미지 강도별로 색상을 달리하여 표시한 그림이다. 강도가 큰 순서대로 빨강-노랑-초록색으로 각 원자기둥이 표시되어 있으며, 이미 원자구조 및 방위관계를 알고 있는 석출물과 알루미늄 모상과의 비교를 통해 계면부근을 제외한 나머지 부분들의 이미지 강도는 균일하게 분포하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 실제로 그림 3(b)에서 각 원자들의 위치를 찾은 뒤, 이미지에서의 강도를 구해 그 분포를 그림 3(c)에 나타낸 결과, Mg(초록색), Al (파란색) 및 Zn(노란색 및 빨간색) 으로 구성된 원자기둥들의 이미지 강도분포가 각각 균일하면서 동시에 원자량이 커짐에 따라 강도가 커지는 것 또한 확인했다. Zn원소의 경우 원자 위치에 따라 이미지 강도에 차이가 있을 수 있는데, 그 차이를 명확히 보여주기 위해 그림 3(d) 와 (e)에 전자 빔 입사 방향에 수직한 (0001) η 면과 90도 틀어진, 즉 전자 빔 입사 방향에 평행한 (1 1¯00) η 면을 표시했다. 그림 3(d) 및 (e)의 석출물 방위별 결정구조에서 추론할 수 있듯이 전자 빔이 투과하는 방향으로 Zn 원자기둥의 밀도가 다르고 ( 그림 3(e)의 빨간 점선 및 노란 점선), 그 차이가 2배라서 전자빔이 투과되는 Zn 원자기둥의 밀도에 따라1 Zn 및 2 Zn 으로 나눌 수 있으며, 이 차이로 인해 동일한 종류의 Zn으로 구성된 원자기둥이라도 이미지 강도에 차이를 줄 수 있음을 시사한다. 위의 정보를 토대로 계면부근의 원자기둥들을 석출물 및 알루미늄 모상의 원자기둥 강도와 비교한다면, 석출물 내부의 Mg 원자기둥과 비슷하거나 작은 강도를 가지는 그룹 (보라색)과 Zn 원자기둥과 비슷하거나 작은 강도를 가지는 그룹 (주황색)으로 나뉘어지는 것을 확인했다 ( 그림 3(b) 및 그림 3(c)). 알루미늄 모상에 비해 이미지 강도가 커서, 밝기가 다른 부분에 비해 두드러지는 원자기둥들 중에서는 그림 3(a) 의 파란 화살표로 표시된 부분처럼 2Zn에 가까운 원자기둥들도 포함되어 있었다. 즉, 정리하자면 2Zn 과 유사한 강도를 가지는 원자기둥이 Al 모상과 비슷한 배열로 하나 건너 하나꼴로 존재하고 있으며, 계면에서 분리층이 형성된 이후 Mg 및 Zn 이 순차적으로 자리를 잡아 나가며 석출물이 생성되는 것을 확인할 수 있었다.
계면에서의 분리층이 석출물의 생성 및 성장에 어떤 방식으로 영향을 줄 수 있는지를 확인하기 위해 앞서 언급한 η 1 석출물 주성장방향 분리층에 추가적인 이미지 분석을 진행했다. 그림 4(a)에 반복적으로 나타나는 밝은 원자기둥을 주황 별로 표시하고, 그 주변부를 초록 별로 표시했다. 그림 4(a)를 자세히 살펴보면, 왼쪽에서 오른쪽으로 갈수록 분리층의 형태가 η 1 석출물과 유사해지는 것, 즉 석출물이 성장하고 있음을 확인할 수 있다. 따라서 석출물이 어떤 형태로 자라는지를 확인하기 위해 그림 4(a)의 점선 박스 부위를 주황색 화살표를 따라 선 프로파일 (line profile)을 그려본 결과를 그림 4(b)에 표시했다. 그림 4(b) 의 결과에서 이미지 분석 결과 에서와 마찬가지로 원자기둥의 강도가 높고 낮은 것이 반복되는 것을 확인할 수 있었으며, 추가적으로 초록 별로 표시된 부분의 강도가 Al 모상 부분보다 낮은 것을 확인할 수 있었다. 이 정보를 바탕으로 초록 별로 표시된 부분은 Mg가 다량으로 포함된 원자기둥임을 유추할 수 있다. 뿐만 아니라 주황 별로 표시된 부분의 강도는 주변의 다른 원자기둥들에 비해 월등히 높기 때문에 Zn이 다량으로 포함된 원자기둥임을 시사하며, 또한 석출물의 성장과 더불어 그 강도가 점차 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 반면 초록 별로 표시된 부분의 강도는 Al 모상보다는 낮지만, 석출물의 성장이 진행됨에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 앞서 얻었던 정보들을 모아 분석해보면, 석출물이 성장이 진행됨에 따라 <111> Al 방향으로 하나 건너 하나꼴로 Mg 와 Zn 으로 분리되었던 분리층이 석출물이 성장함에 따라 서로 섞이면서 석출물로 이동하게 되는 것을 확인할 수 있었다. 이를 토대로 석출물의 성장 메커니즘을 유추해보면, 그림 4(c)의 모식도와 같이 처음에는 계면에 Al 모상으로부터 확산된 Mg 와 Zn으로 구분된 분리층이 존재하다가, Zn 분리 층 (주황 별)으로부터 Mg 분리층 (초록 별) 으로 Zn이 이동하면서 석출물의 모양을 갖춰 나가는 것을 예상할 수 있다.
4. 결 론
본 연구에서는 Al-Zn-Mg 합금에서 생성되는 η 석출물 중, 가장 많이 석출된다고 알려진 η1 석출물의 성장 메커니즘에 관한 연구를 진행하였다. 원자단위 HAADF-STEM 이미지 및 EDS를 활용한 정성 및 정량 분석을 통해 석출물과 알루미늄 모상의 계면 근처에서 Mg와 Zn이 Al 모상의 원자 배열을 따라 분리되어 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 분리된 Mg와 Zn층으로부터 Mg와 Zn이 석출물 방향으로 이동하며 그 결정구조를 따라 원자들이 재배치 되며 석출물의 성장이 이뤄지는 것을 확인할 수 있었다.
Acknowledgments
이 논문은 정부(과학기술정보통신부)의 재원으로 한국연구재단의 지원 받아 수행된 연구입니다. (No. NRF-2021R1A2C3005096과 2019M3D1A1079215)
Fig. 1.
(a) Low-magnification STEM image of Al-Zn-Mg alloy (b) Atomic-resolution STEM image of η 1 precipitate. White dotted lines indicate previously reported V-shaped sub-unit structure [ 20, 22]. (c)-(f) Magnified image of growth direction of η 1 precipitate.
Fig. 2.
(a)-(e) EDS analysis result of η1 precipitate. Orange circle indicates growth direction interface of η1 precipitate. (a) HAADF-STEM image (b) Al map (c) Zn map (d) Mg map (e) overlapped image of Mg, Al, and Zn mapping result.
Fig. 3.
(a) HAADF-STEM image showing intensity distribution (b) Atom position finding result from (a). (c) Intensity distribution histogram from each atomic position from (b). (d) and (e) Schematic diagram of MgZn2 precipitate structure. (d) is viewed from E-beam direction and (e) is from direction which is parallel to E-beam direction.
Fig. 4.
(a) Growing layer of η1 precipitate from HAADF-STEM image. (b) Line profile result from black dotted boxed area of (a). Orange arrow indicates line profile direction. (c) Schematic diagram of growth mechanism of η1 precipitate. Dotted circles indicate the same atomic columns from (a).
Table 1.
Different types of reported orientation relationship of η precipitates in Al alloy.
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Orientation |
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Morphology |
Reference |
η1
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(110)Al // (0001)η
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(001)Al // (101¯0)η
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Rod or Plate |
[1,2,11,13–17,20] |
η2
|
(11¯1¯)Al // (0001)η
|
(110)Al // (101¯0)η
|
Plate |
[1,2,4,11,13–16] |
η3
|
(11¯1¯)Al // (0001)η
|
(110)Al // (112¯0)η
|
Plate |
[1,2,11,14–16] |
η4
|
(11¯1¯)Al // (112¯0)η
|
(110)Al // (0001)η
|
Rod |
[1,2,11,14–17] |
η5
|
(11¯1¯)Al // (112¯0)η
|
11° to <110>Al
|
Rod |
[1,2,11,14–16] |
η6
|
(11¯1¯)Al // (112¯0)η
|
15° to <110>Al
|
Rod |
[1,2,11,14–16] |
η7
|
(11¯1¯)Al // (112¯0)η
|
25° to <110>Al
|
Rod |
[1,2,11,14–16] |
η8
|
(11¯2)Al // (112¯0)η
|
(311¯)Al // (0001)η
|
Rod |
[1,2,11,14–16] |
η9
|
(110)Al // (0001)η
|
(001)Al // (112¯0)η
|
Plate |
[2,14–16,21] |
η10
|
(11¯1¯)Al // (0001)η
|
(13¯4)Al // (112¯0)η
|
Not indicated |
[1,2,14,15] |
η11
|
(110)Al // (0001)η
|
(11¯1¯)Al // (101¯0)η
|
Rod |
[1,2,14,15] |
η12
|
(110)Al // (112¯0)η
|
(11¯3)Al // (0001)η
|
Plate |
[14,15] |
η13
|
(001)Al // (21¯1¯0)η
|
(120)Al // (0001)η
|
Plate |
[12,15] |
η14
|
(513¯)Al // (0001)η
|
(111¯)Al // (01¯13¯)η
|
Plate |
[12] |
η |
(110)Al // (112¯0)η
|
(22¯1)Al // (1¯100)η
|
|
[15,18] |
REFERENCES
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