1. 서 론
고주파 열처리(induction heat treatment)는 전자기 유도를 이용하여 전기 전도도가 우수한 금속재료를 가열하는 열처리 기법으로 철강재료에 널리 사용되는 대표적인 국부 열처리 방법 중 하나이다. 고주파 열처리를 위한 유도 코일에 교류 전류를 흘려주면 전도체인 시험편에 형성되는 자기장의 변화에 의해 시험편 표면부에 와전류(eddy current)가 발생한다. 이러한 와전류는 시험편에 Joule heating을 일으키므로 샘플 표면부의 선택적 가열이 가능하다. 일반적인 철강재료의 경우 이를 통하여 표면부를 austenite 생성 온도 이상으로 가열 후 급냉하면 martensite 등의 저온 변태 조직을 쉽게 형성시킬 수 있다[1]. 제품 전체를 가열할 필요 없이 표면부와 같은 특정 영역만 강도가 높은 조직으로 만들 수 있으므로 고효율의 열처리 방법이라 할 수 있다[2]. 기어, 베어링, 샤프트 등 주로 높은 강도와 내마모성이 요구되는 제품의 표면부 기계적 물성 향상을 위해 사용된다[3,4].
고주파 열처리를 통한 표면경화법(induction hardening)은 짧은 시간 동안 표면부 중심의 가열과 냉각이 진행되는 만큼 샘플이 가지고 있는 초기 미세조직 뿐 아니라 샘플 내부의 위치에 따라 열처리 후 미세구조가 달라지게 되는 데 이는 위치에 따른 열이력이 균일하지 않기 때문이다[5-7]. 이러한 위치에 따른 미세구조의 차이는 주로 온도에 따른 상변태를 바탕으로 해석되어 왔다[8-10].
표면부의 경우 전류를 흘려주는 동안 집중적으로 가열되므로 Ac3 온도 이상까지 쉽게 도달하여 모두 austenite로 역변태 되며 이어지는 냉각을 위해 표면부에 냉각수를 분사하게 된다. 이 때 역변태된 austenite는 무확산 전단변태 되어 경도가 높은 fresh martensite가 형성된다. 가열되는 깊이가 깊지 않아 대형 시험편에서 표면부 급냉 시 중심부 열전달에 의해 흔히 발생하는 self-tempering 효과가 제한적이기 때문에 열처리 종료 후에도 tempering되지 않고 경도가 높은 fresh martensite로 남아 있을 수 있다. 이러한 fresh martensite가 생성된 영역을 경화층(hardened surface layer 또는 hardened case)이라 부른다.
표면부 층에서 중심부(matrix) 쪽으로 이동하면 경도가 급격하게 감소하는 영역인 경계부(transition region)를 확인할 수 있다. 경계부는 표면부에 비해 Joule heating 효과가 감소하여 열처리 중 최대 도달 온도가 상대적으로 낮으며 Ac3 와 Ac1 사이의 2상역 구간에 속하게 된다. 조직의 일부는 표면부와 마찬가지로 austenite화 된 후 경도가 높은 fresh martensite가 형성된다. 반면 austenite화 되지 못한 나머지 영역은 열처리 중 초기 미세구조에 따라 aging 혹은 tempering되며 열처리 전 상태보다 경도가 감소하게 된다. 경계부 내의 위치에 따른 경도는 경도차이가 큰 두 미세구조의 상대적 비율에 따라 결정되므로 그 값의 변화가 심한 것이 특징이다.
경계부에서 더 중심부 쪽으로 들어오면 고주파 열처리 중 도달하는 최대온도가 Ac1 이하인 영역이 존재하는데 이 영역에서는 열처리 중 austenite로의 상변태는 전혀 일어나지 않으며 열전달에 의한 aging 혹은 tempering만 발생하게 된다. 이 영역은 matrix보다 경도가 감소하며, 이를 over-aged region [10] 혹은 over-tempered region [8] 이라고 한다. 문헌에 따라서는 over-tempered region까지를 경계부라고 보기도 한다[10]. 이보다 더 안쪽의 중심부 미세구조는 Joule heating의 영향이 점차 감소하여 실질적으로 열에 영향을 받지 않아 초기 상태의 미세구조와 기계적 성질이 그대로 유지된다.
고주파 열처리 시 상변태 거동은 이처럼 샘플의 온도 변화에 큰 영향을 받는다는 사실이 잘 알려져 있으나 매우 짧은 시간 동안 진행되는 표면경화의 특성 상 온도 및 상변태 변화를 실시간으로 관찰하는 것이 불가능하다. 따라서 시뮬레이션 등을 활용하여 온도 변화와 상변태 거동을 연계하여 위치에 따른 기계적 물성 변화를 이해하고자 하는 연구 또한 활발히 진행되었다[8,10,11]. 그런데 일반적으로 이러한 온도 변화는 fresh martensite의 생성량 뿐 아니라 생성된 martensite의 하부구조(substructure)에도 영향을 준다는 사실이 잘 알려져 있다[12-16]. Martensite의 물성은 그 하부구조에 따라 달라질 수 있다는 점이 다수의 연구를 통해 알려져 있으나 [17-19], 기존의 고주파 열처리에 의한 물성 변화 연구에서는 대부분 martensite의 하부 구조에 대한 적절한 고려가 없어 martensite 분율이 동일한 영역의 물성 편차를 고려하지 않은 채 결과 해석이 진행되었다[20].
2. 실험 방법
본 연구에서는 경화능이 우수하여 국부 열처리를 통한 표면 경화가 용이하다고 알려진 기계 구조용 강재를 이용하여 실험을 진행하였다. 연구에 사용한 시험편의 원소재는 상업적으로 용해된 잉곳으로, 최종 시험편의 화학 조성을 분석한 결과를 표 1에 나타내었다. 분석된 조성은 시험편이 Ni, Cr, Mo 등이 주로 첨가된 저합금강의 일종임을 나타내며 KS 규격(KS D3867 [23]) 기준으로 SNCM 439에 해당한다. 미국 AISI 규격(ASTM A29 [24]) 기준으로는 시험편의 합금 조성에 세부적인 차이가 존재하나 기본적으로 4340 steel과 매우 유사한 강재로 볼 수 있다.
원소재의 열간 단조를 통해 제조된 링 형태의 강재는 샘플 전체에 저온 변태(low temperature transformation, LTT) 조직을 균일하게 형성시키기 위하여 균질화 열처리, 오스테나이트화 열처리 후 유냉하였다. 해당 시험편은 Ac1 이하 온도 조건에서 tempering 열처리 후 기어로 가공되었다. 가공된 기어의 최종 열처리 공정으로 표면의 경도 향상을 위한 고주파 열처리가 수행되었다. 고주파 유도가열은 AGMA “A”타입(flank and root hardening) [25] 장치를 활용하여 주파수 30 kHz, 출력 22~34 kW 조건으로 수행되었으며 이어지는 수냉 공정을 통하여 표면부에 fresh martensite 조직을 확보하였다.
광학현미경 실험은 고주파 열처리에 의해 상변태가 발생한 샘플 표면부와 고주파 열처리의 영향이 제한적인 중심부의 미세구조가 위치에 따라 변화하는 모습을 거시적으로 확인하기 위한 목적으로 수행되었다. 분석 영역으로는 고주파 열처리에 의해 안정적인 두께의 경화층이 생성된 기어의 root 부를 선정하였다. 표면으로부터 중심 방향으로 이동함에 따른 미세구조 변화를 확인할 수 있게 시험편을 절단하였으며 그 단면은 마운팅 및 기계적 연마 후 2% 나이탈 용액을 이용하여 에칭하였다. 표면으로부터 거리에 따른 위치별 미세구조 변화는 시험편의 위치를 이동해 가며 반복적으로 촬영한 광학현미경(Leica, DM ILM) 사진을 바탕으로 분석하였다. 해당 시험편의 PAG 구조를 확인하기 위해 시험편을 재 연마 후 증류수 96.5 ml에 3.5 g 피크린산, 3 g 도데실벤젠설폰산, 0.5 ml 염산을 혼합한 용액을 60 °C로 가열하여 에칭을 수행하였으며 해당 시험편의 미세구조 또한 광학현미경을 이용하여 분석하였다.
미세구조에 대응하는 기계적 물성 변화는 국부 영역 실험이 용이한 경도 시험을 통하여 확인하였다. 시험편의 경도 값은 마이크로 비커스 경도 시험기(Mitutoyo, HM-122)를 사용하여 0.3 kgf 하중 조건으로 측정하였다. 측정 위치 선정은 샘플 표면으로부터의 거리를 기준으로 하였으며 위치 별 3회 반복하여 그 평균을 사용하였다. 측정 위치별 간격은 최대 0.5 mm로 설정하였으며 경도의 변화 정도가 심한 영역은 간격을 최소 0.01 mm로 축소하여 실험을 진행하였다.
고주파 열처리 시험편의 표면으로부터의 거리에 따른 위치별 미세구조 변화 정량 분석은 EBSD를 이용하여 수행하였다. 측정 위치는 광학현미경 및 경도 실험 결과를 바탕으로 5개 영역을 선정하였다. 해당 영역의 시험편 표면은 SiC 사포, 1 µm 다이아몬드 서스펜션, 0.04 µm colloidal silica를 사용하여 순차적으로 auto polisher를 이용한 기계적연마를 수행하였다. 실제 분석은 후방산란전자 회절 장비(electron backscatter diffraction, EBSD, Oxford Instruments, Symmetry S2)가 달린 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM, JEOL, JSM-7900F)을 사용하여 각 영역별로 3회 진행하였다. 선정된 5개 영역은 40 µm × 30 µm의 scan area에서 step size 0.07 µm의 조건으로 촬영하였다. 각 영역의 EBSD 결과는 TSL OIM Analysis Software 7을 이용하여 편집 및 분석을 진행하였다. 분석에 활용된 데이터의 confidence index (CI) 최소값은 0.1으로 설정하였으며, 이에 미달하는 영역은 neighbor CI correlation을 통하여 clean-up 후 통계적인 분석을 진행하였다. 각 영역별 미세구조는 image quality(IQ), kernel average misorientation(KAM) angle, misorientation angle(MA), inverse pole figure(IPF) 등을 활용하여 이미지 혹은 그래프로 제시하였으며 이를 바탕으로 martensite 미세구조 변화의 정량 분석을 시도하였다.
3. 결과 및 고찰
고주파 열처리된 시험편 표면으로부터의 거리에 따른 미세구조 변화를 거시적으로 확인하기 위하여 저배율(×100) 광학현미경 사진을 십여 장 이어 붙였으며 그 결과를 그림 1에 제시하였다. 이어 붙인 사진의 좌측 끝부분은 고주파 열처리된 시험편의 최표면에 해당하며 우측 끝은 표면으로부터 약 8 mm 떨어진 영역에 해당한다. 이를 바탕으로 표면으로부터의 거리에 따른 미세구조 변화를 크게 두 영역으로 구분할 수 있다. 첫번째 영역은 상대적으로 밝게 에칭된 영역으로 좌측 끝에서부터 대략 3 mm 떨어진 부분까지 포함한다. 확대된 사진을 통하여 해당 영역이 크기가 매우 작은 침상 조직으로 구성되어 있음을 확인할 수 있으며 이는 고주파 열처리 시 fresh martensite가 형성된 표면부 경화층임을 의미한다. 두번째 영역은 조금 더 어둡게 에칭된 영역으로 표면으로부터 3 mm에서 8 mm 떨어진 위치이다. 확대된 사진에서 보면 해당 영역의 미세구조도 침상 형태를 나타내나 표면부 경화층의 미세구조에 비해 그 크기가 매우 조대한 모습을 볼 수 있다. 이를 근거로 해당 영역이 고주파 열처리 전 상대적으로 느린 냉각속도에 의해 생성된 미세구조를 가지는 중심부로 판단할 수 있다. 이는 시험편의 열처리 이력을 고려할 때 유냉에 의해 LTT 조직이 형성된 후 tempering된 상태로 추정할 수 있다. 서론에서 언급한 것처럼 일반적으로 표면부 경화층과 중심부 사이에는 두 영역의 미세구조가 혼합되어 있는 경계부 영역이 존재하는데 본 연구에서 사용된 시험편의 경계부 영역은 제시된 광학현미경 사진으로 그 두께를 가늠하기 어려운 수준의 좁은 영역임을 알 수 있다.
광학현미경 사진에서 표면부 경화층과 중심부 각각의 내부에서 쉽게 구분 가능한 위치별 밝기 차이가 존재하며 이는 시험편이 밴드 형태의 불균일 미세구조(banded microstructure)를 가지고 있음을 나타낸다. 이는 고주파 열처리 이전, 주조 상태에서 발생한 합금원소의 편석이 이후의 열간단조 및 후속 열처리 공정에서 일부 완화되었을 수 있으나 완전히 해소되지는 않았음을 의미한다. 단조재의 경우 단조 중 가해줄 수 있는 strain이 제한적이기 때문에 압연재에 비해 banded microstructure의 band 형태가 분명하게 드러나지 않는 경우가 많지만, 기존의 여러 문헌에서도 언급하였듯이 Ni, Cr, Mo 등의 확산이 느린 합금원소가 다량 첨가된 저합금강 단조 시 이러한 banded microstructure를 어렵지 않게 관찰할 수 있다[26-29].
그림 2는 그림 1의 영역에 대응하는 경도 분포를 나타내며, 이를 통하여 고주파 열처리에 의해 형성된 각 영역의 두께를 정량적으로 구분할 수 있다. 최표면의 경우 600 HV 수준의 경도를 보이며 약 2.7 mm 영역까지 경도가 점진적으로 증가하여 최대 650 HV를 나타내는데 이는 그림 1의 표면부 경화층에 해당하는 영역이다. 표면부 경화층 안쪽에는 경도가 급감하는 구역이 존재하며 해당 영역의 폭은 0.1 mm를 조금 넘는 수준이다. 광학현미경에서 그 너비를 가늠하기 어려웠던 경계부에 해당하는 영역의 경도 분포로 판단할 수 있다. 경계부 영역보다 안쪽은 약 300 HV 내외의 경도값을 보이나 위치별 경도 편차가 존재한다. 경계부가 끝나는 지점에서부터 대략 1 mm 너비에 해당하는 영역까지는 중심부 쪽으로 이동함에 따라 경도가 점진적으로 증가하는 모습을 보이며 그 이후에는 오히려 감소하는 영역도 존재한다. 이는 두 가지 원인이 복합적으로 작용한 결과로 판단된다. 첫번째는 경계부에 가까운 중심부 영역이 고주파 열처리에 의해 over-aging 혹은 over-tempering된 결과일 수 있다. 그러나 한편으로는 중심부에 존재하는 banded microstructure에 의한 경도 편차일 가능성도 존재한다. 본 연구에서는 중심부보다는 고주파 열처리와 직접적인 관계가 더 깊은 표면부 경화층과 경계부의 미세구조 변화에 초점을 맞추어 분석을 진행하였으며 이로 인해 over-aged region 혹은 over-tempered region에 해당하는 영역을 따로 구분하지 않았다. 따라서 조직사진 및 경도 분포를 통해 고주파 열처리 시 형성될 수 있는 영역을 크게 표면부 경화층, 경계부, 중심부로 구분하였다. 이때 각 영역 내부에서도 경도 편차가 존재함을 확인하였기 때문에 이를 고려하여 미세구조를 분석할 위치를 선정하였다. 각 영역의 EBSD 분석을 위한 위치는 그림 2의 화살표로 나타낸 것처럼 표면에서부터 가까운 순서에 따라 표면부 경화층의 S1과 S2, 경계부의 T1과 T2, 그리고 중심부의 M으로 선정하였다.
그림 3에서는 선정된 5개 영역의 PAG 크기 및 형상을 분석하기위해 피크린산 에칭 후 확보한 광학현미경 사진을 비교하였다. S1과 S2 영역 모두 표면부 경화층에 해당하나 S1의 경우 PAG 크기가 대략 20 µm 수준인 반면 S2 영역의 PAG 크기는 5 µm 정도로 매우 미세하다. 이는 동일한 fresh martensite 100%의 미세구조를 가지는 표면부 경화층이라 하더라도 내부의 미세구조는 현저히 다를 수 있음을 보여준다. 경계부의 T1 과 T2 에서는 두 영역 모두에서 매우 미세한 PAG 크기를 갖는 영역이 관찰되나 이는 M 영역의 밝게 에칭된 영역과 혼합된 형태로 매우 좁은 영역에서 미세구조의 급격한 변화가 있음을 보여준다. M 영역의 경우 S1과 S2 영역의 중간 정도에 해당하는 10 µm 내외의 PAG들이 분포하는 것을 확인할 수 있는데 이는 M 영역 또한 LTT 조직을 가지고 있을 가능성이 높음을 의미한다. 다만 PAG 내부의 에칭 정도가 표면부 경화층 영역과 구분되는 것으로 보아 하부구조의 차이가 존재함을 유추할 수 있다.
이에 해당하는 미세구조의 정량 분석을 위해 M 영역에 대한 EBSD 관찰을 우선적으로 수행하였으며 그 결과를 그림 4에 나타내었다. 그림 4(a), 4(b), 4(c)는 각각 M 영역의 IQ map, IPF map, KAM map에 해당한다. 상대적으로 뚜렷한 입계를 가지는 PAG 구조를 확인할 수 있으며 그 크기는 평균적으로 10 µm 내외이다. 열처리 조건을 고려했을 때 PAG 내에는 복잡한 형태의 하부구조를 가지는 martensite나 bainite와 같은 LTT 조직이 주로 존재하여야 한다. 실제 관찰된 결과는 일부 lath 형태의 미세구조를 띄는 영역을 포함하고 있으나 대부분의 영역은 하부구조의 흔적은 남아있으나 그 경계가 뚜렷하지 않은 형태를 보인다. 이는 유냉 시 형성된 LTT 조직의 하부구조 경계가 장시간의 tempering 열처리에 의해 분해되고 회복된 결과로 볼 수 있다. 그러나 하부구조가 존재하지 않는 등축 ferrite 결정립은 확인되지 않은 것으로 보아 유의미한 수준의 재결정이 일어나지는 않은 것으로 판단된다.
그림 4(d)는 그림 2에서 선정한 5개 영역 각각의 IQ 분포를 비교하여 나타낸 것으로 M 영역은 다홍색 선, 나머지 영역들은 회색 선들로 표시하였다. 중심부인 M 영역의 IQ 값은 표면부와 경계부를 포함한 5개 영역들 중에서 가장 높은 것을 확인할 수 있다. 이는 그림 4(e)의 KAM 분포 그래프에서 M 영역이 상대적으로 낮은 KAM 분포를 가지는 결과와 상응하며 전위 밀도가 높은 fresh martensite 조직을 포함한 영역과는 달리 tempering 열처리 중 발생한 회복에 의하여 낮은 전위밀도를 가짐을 재확인 시켜준다.
그림 5는 표면부 경화층에 해당하는 S1 영역과 S2 영역의 EBSD 결과이다. 그림 5(a)와 5(b)에 제시한 S1 영역과 S2 영역의 IQ map에서는 M 영역과 달리 전 영역에 걸쳐 잘 발달된 침상 형태가 관찰된다. 이는 두 영역 모두에서 고주파 열처리로 인한 상변태로 초기 조직이 모두 역변태 된 후 냉각 중 100% fresh martensite 조직이 형성되었음을 의미한다. 이렇듯 두 영역의 상분율은 동일하나, 시험편 표면에서 더 가까운 S1 에서 S2 보다 침상의 크기가 더 큰 것 또한 쉽게 확인할 수 있다. 그림 5(c)와 5(d)에 제시한 S1 영역과 S2 영역의 IPF map을 대응하는 IQ map과 비교하면 S1 영역의 평균 PAG 크기는 대략 20 µm 수준으로 M 영역에서 관찰된 PAG 크기 보다 더 큰 것으로 판단되나 S2 영역의 PAG 크기는 5 µm 수준에 불과한 것으로 보이며 이는 그림 3의 광학현미경 사진으로 분석한 PAG 크기와 유사한 수준임을 알 수 있다. 이는 표면과 가까울수록 고주파 열처리 시 도달하는 최대온도가 증가하여 내부의 austenite 결정립이 더 성장하였기 때문이다. 일반적으로 PAG가 클수록 packet이나 block과 같은 martensite 하부구조가 커지는 경향을 이용하여 PAG 크기가 더 큰 S1에서 S2보다 더 조대한 하부구조가 생성된 것을 설명할 수 있다[30]. 그림 5(e)와 5(f)에 제시된 KAM map에서도 하부구조 크기의 차이를 확인할 수 있다.
그림 5(g)와 5(h)는 S1과 S2의 IQ 및 KAM 분포를 비교한 것이다. 두 영역 모두 중심부의 tempering 된 조직과는 차별화된 IQ 및 KAM 분포를 나타내나 두 영역 간의 차이 또한 확인 가능하다. 일반적으로 고주파 열처리된 시험편의 경화층에서 압축 잔류응력이 존재한다[31]. 잔류응력의 크기는 표면부에서 최대값을 보이며 표면으로부터의 거리가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보인다[4]. 이는 주로 martensite 상변태로 인한 부피 팽창으로 설명되며 이로 인해 표면부에 더 많은 전위가 집적될 가능성이 있다. 하지만 본 연구의 S1과 S2를 비교해보면 표면부에 가까워 전위가 더 많이 집적될 가능성이 높은 S1 영역에서 평균 IQ 값이 더 높고 KAM 값은 낮은 모습을 보인다. 이는 전위 등의 결함이 S1 영역에 비해 S2 영역에서 더 많이 존재함을 의미하는데 잔류응력에 의한 전위 집적과는 반대되는 경향이다. 따라서 이는 S2 영역의 PAG 및 martensite 하부구조가 미세화 됨에 따라 입계의 양이 증가한 결과로 판단할 수 있다. 이는 그림 2의 경도 실험 결과에서 잔류응력이 더 낮은 S2 영역이 S1 영역에 비해 더 높은 경도값을 갖는 주된 원인으로 볼 수 있다. 다만 해당 영역의 하부구조 변화는 고주파 열처리 시 온도 변화에 따라 달라질 수 있다. 따라서 경화층 내 표면에서의 거리에 따른 경도 분포는 증가하거나 감소하는 경향이 모두 나타날 수 있으며 정밀한 해석을 위해서는 시험편의 고주파 열처리 조건에 따른 martensite 하부구조 변화를 고려하는 것이 필요하다.
경계부에 해당하는 T1과 T2의 EBSD 측정 결과는 그림 6에 제시하였다. 그림 6(a)와 6(b)에 나타낸 IQ map을 보면 두 영역의 미세구조는 기본적으로 M 영역과 S 영역 각각의 미세구조가 혼합된 형태로 볼 수 있다. IQ값이 높아 상대적으로 밝게 보이는 영역은 M 영역에서 관찰되는 tempered LTT 미세조직에 대응하여 낮은 전위 밀도를 가지는 것으로 보이며, IQ값이 낮은 어두운 영역은 침상 형태의 하부구조를 가지고 있으므로 S1과 S2 에서 공통적으로 관찰되는 전위 밀도가 높은 fresh martensite 조직으로 판단할 수 있다. 그림 6(c)와 6(d)에서도 볼 수 있다시피 IQ값이 높은 영역은 그림 4(b)와 마찬가지로 경계선이 명확하지 않은 하부구조를 나타내나, IQ값이 낮은 영역은 그림 5(a)와 5(b)에서 보이는 분명한 침상 형태의 하부구조가 발달된 모습을 나타낸다. 다만 T1과 T2 영역에서 관찰되는 fresh martensite의 경우 S1과 S2 에서 관찰되는 조직에 비해 더 미세한 형태를 띈다. 이는 심부로 갈수록 최대 도달 온도가 감소함에 따라 냉각 전 존재하는 PAG의 양 및 크기가 감소하였고 그에 따라 fresh martensite의 성장이 제한되었기 때문으로 판단된다. 실제로 tempered LTT 미세구조 사이에 성장한 fresh martensite를 보면 PAG 크기는 대부분 2 ~ 5 µm 수준으로 보이며 이는 표면부 경화층 및 경계부에서 관찰되었던 PAG에 비해 현저히 작은 수준이다.
표면부 경화층과 중심부의 미세구조가 공존하는 모습은 고주파 열처리 중 경계부의 최대 도달 온도가 Ac3와 Ac1 사이의 이상역 온도구간에 해당함을 의미한다. 이 온도 영역에서는 열처리 전 tempered LTT 미세구조 중 일부가 austenite로 역변태되고 급냉 시 fresh martensite로 변태한다. 나머지 영역은 역변태되지 않은 채로 남아 있으나 고주파 열처리 중 발생하는 열에 의해 추가적인 tempering이 진행되었을 가능성이 있다. 이에 따라 경계부 내에서도 중심부와 가까울수록 tempered LTT 미세구조의 분율이 증가하게 되는데 이는 그림 6(e)와 6(f)에 제시된 KAM map에서도 확인할 수 있다. 실제로 T1과 T2 영역에서의 tempered LTT 미세구조 분율은 각각 18%와 27% 수준으로 위치별 편차가 크게 존재한다.
그림 6(g)와 6(h)는 T1과 T2 영역에 대응하는 IQ 및 KAM 분포를 보여준다. Fresh martensite와 tempered LTT 미세구조가 공존하는 경계부의 특성 상 IQ 및 KAM 분포 또한 M 영역과 S 영역에서 나타나는 각각의 분포가 혼합된 형태를 가지는 것으로 확인된다. 그 중에서도 fresh martensite의 분율이 더 높은 T1 영역은 S1과 S2 영역의 분포에 가까운 IQ 및 KAM 분포가 관찰되며, 상대적으로 tempered LTT 미세구조 분율이 증가한 T2 영역의 경우 M 영역의 IQ 및 KAM 분포와 그 형태가 유사하다.
본 연구에서 관찰되는 경계부의 두께는 0.1 mm 수준의 매우 좁은 영역이지만 다른 문헌에서는 해당 영역이 0.5 mm 이상인 경우도 다수 존재한다[5,10]. 고주파 열처리 시 도달하는 최고온도가 이상역 온도에 해당되는 영역이 넓을수록 경계부의 두께는 두꺼워질 수 있으며 이러한 경우 시험편 내의 점진적인 미세구조 및 경도 변화를 얻을 수 있다.
각 영역의 EBSD 결과에서 확인한 바와 같이 서로 다른 5개 영역의 미세구조는 그 형상이 유사하더라도 세부적인 부분에 있어서 분명한 차이를 보인다. 이러한 차이는 입계의 특성을 보여주는 misorientation angle(MA) 분포에서도 반복적으로 나타난다. 그림 7은 5개 영역(M, S1, S2, T1, T2)에 대한 MA 분포를 중심부, 표면부 경화층, 경계부로 분류하여 나타낸 그래프이다. 그림 7(a)의 M 영역 MA 분포는 55°, 60° 등의 위치에서 두드러지는 peak을 형성하고 있으나 45° 부근에서 관찰되는 무작위한 결정립계 분포를 나타내는 전형적인 Mackenzie 형태의 분포는 발견되지 않았다. 이는 해당 조직의 대부분이 martensite 변태와 같이 모상과 생성상이 분명한 방위관계를 가지는 전단 변태에 의해 생성된 후 이어지는 tempering 열처리 시에도 유의미한 수준의 재결정이 일어나지 않았음을 의미한다. 이러한 전단변태와 관련된 MA 분포는 그림 7(b)의 표면부 경화층과 그림 7(c)의 경계부 영역에서도 반복적으로 관찰되는데 M 영역의 경우 다른 영역에 비해 MA 값 총량이 현저히 작다. lath 등의 martensite 하부구조가 tempering에 의해 성장하여 면적당 입계 길이가 감소한 결과이다[17]. 그림 7(b)에 제시된 S1과 S2 영역의 MA 분포는 그림 7(a)의 M 영역의 MA 분포에 비해 더 발달된 peak 형상을 보여준다. 전체적인 boundary의 양은 더 미세한 하부구조를 지닌 S2 영역에서 더 많으나 60° 부근의 peak은 하부구조가 더 조대한 S1 영역에서 더 높았다. 이는 S1과 S2 영역의 하부구조가 크기만 다른 것이 아니라 내부 형태에도 차이가 있음을 의미한다. 그림 7(c)는 T1과 T2 영역의 MA 분포로 경계부에 존재하는 boundary는 경화층과 유사하게 fresh martensite에 해당하는 분포를 보이나 boundary의 양이 적은 tempered LTT 미세구조의 영향으로 인해 절대적인 boundary의 양은 표면부 경화층 대비 감소하였다. 그 효과는 tempered LTT 미세구조 분율이 더 많은 T2 에서 더 두드러지게 나타난다.
5개 영역 모두에 해당하는 이러한 peak 형태의 MA 분포는 모상과 생성상의 방위관계에 따라 그 형상이 달라질 수 있다[32-35]. 이러한 방위관계를 확인하기 위하여 PAG 크기가 가장 큰 S1 영역에서 하나의 PAG를 선정하여 이에 해당하는 IQ map을 그림 8(a)에 제시하였다. 그림 8(b)와 8(c)는 선택된 PAG 영역의 {001}α과 {011}α pole figure를 나타낸 것이다. Pole figure에 표시된 빨간색 점들은 Kurdjumov-Sachs(K-S) 방위 관계에 기초하여 하나의 austenite 결정 방위에서 나올 수 있는 24개의 variants들을 나타낸 것으로 두 pole figure 모두에서 실험결과와 잘 일치하는 것을 확인할 수 있다. 이를 바탕으로 S1과 S2 영역의 하부구조 차이를 이해하기 위한 boundary의 추가 분석을 K-S 방위 관계에 기초한 intervariant boundary 정보를 이용하여 진행하였다[36].
그림 9(a)와 9(b)는 S1과 S2 영역을 나타내는 IQ map에 각 boundary를 특징 별로 분류하여 겹쳐 그린 boundary map이다. 흑색 선은 PAG boundary, 적색 선은 misorientation angle 5° 이하의 low angle grain(LAG) boundary, 녹색 선은 intervariant(IV) boundary를 나타낸다. 그림 5의 IQ map에서 언급한 것처럼 S2 에 비해 S1 의 PAG 크기가 2배 이상 큰 것을 확인할 수 있다. 두 영역에 존재하는 각 boundary의 양을 정량적으로 분석하기 위해 각 boundary의 면적당 길이(boundary length per area)를 그림 9(c)에 제시하였다. LAG boundary의 양은 두 영역에서 유사한 모습을 보이나 PAG boundary와 IV boundary의 양은 S1에 비해 S2에서 더 많은 것을 확인하였다. 일반적으로 PAG 크기가 작으면 급냉 시 생성되는 martensite의 하부 구조도 성장에 제한을 받기 때문에 block과 packet 모두 그 크기가 감소한다고 알려져 있기에 PAG 크기가 작은 S2 에서 더 많은 양의 IV boundary가 생성되는 것을 설명할 수 있다[18,30,37,38].
두 영역에 존재하는 IV boundary의 특징을 세부적으로 분석하기 위하여 그 특성을 바탕으로 packet, block, subblock boundary로 구분하였으며 해당하는 결과를 그림 9(d)에 제시하였다[32,36,39]. 세 가지 IV boundary 중에서 packet boundary의 양이 가장 두드러지게 차이 나는데 PAG 크기가 더 작은 S2 영역에서 현저히 많은 양의 packet boundary가 관찰된다. 이는 PAG 크기가 감소할수록 packet 크기도 감소한다는 기존의 연구 결과와 잘 일치한다[30]. 이를 이용하여 그림 7(b)의 결과를 살펴보면, packet boundary의 경우 해당되는 misorientation angle 값이 다양하기 때문에 대부분의 misorientation angle 위치에서 S2 영역의 boundary 양이 더 높게 나타나는 것을 설명할 수 있다.
이와는 다르게 그림 7(b)의 60° 부근 MA 분포를 보면 PAG 크기가 더 큰 S1 영역의 boundary 양이 미세하게 증가한 것을 알 수 있다. 기본적으로 60°의 misorientation angle을 갖는 boundary는 대부분 block boundary에 속하기 때문에 이는 PAG 크기가 더 큰 S1 영역의 block 크기가 더 작은 것으로 해석될 수 있다. 그러나 block은 packet 내부에 포함된 하부구조의 단위이기 때문에 S1 영역에서 block boundary가 소량 증가하였더라도 하부구조의 상위 단위의 크기를 결정짓는 PAG boundary와 packet boundary의 양이 현저히 더 많은 S2 영역에 존재하는 block 크기가 더 작다고 해석하는 것이 타당하다.
본 연구에서 제시한 실험 결과는 고주파 열처리 시 위치에 따른 열이력 등에 의해 시험편의 미세구조가 달라질 수 있음을 분명하게 보여준다. 기존의 연구에서는 이러한 미세구조의 변화를 주로 상분율의 차이로 해석하였으며 이에 따라 위치에 따른 물성 변화를 이해하였다. 그러나 본 연구에서 제시한 것처럼 동일한 martensite 영역이라 할지라도 martensite의 하부구조는 달라질 수 있다. 따라서 고주파 열처리 시험편의 물성 분포를 정밀하게 분석하기 위해서는 martensite의 하부구조 또한 고려되어야 함을 알 수 있다.
4. 결 론
본 연구에서는 SNCM 439 강재를 고주파 열처리한 시험편의 표면부 경화층부터 중심부까지의 미세구조 변화를 EBSD를 활용하여 정량적으로 분석하였다. 광학 현미경 및 경도 실험 결과를 통해 5가지 영역(M, S1, S2, T1, T2)을 선정하였으며 IQ, KAM 그리고 MA 분포 그래프를 통해 미세구조 변화를 비교하였다.
시험편은 미세구조의 밝기 및 경도 차이에 따라 크게 표면부 경화층, 경계부, 중심부로 구분할 수 있다. 표면부 두께는 대략 3 mm 정도이며, 해당 영역의 경도는 600-650 HV 수준이다. 경계부는 광학현미경 사진으로 뚜렷하게 구분하기 어려우나 경도가 급격하게 감소하는 협소한 구간이다. 중심부는 over-tempering 영역 혹은 banded microstructure의 존재로 인해 내부에 경도 편차가 존재하나 그 평균은 300 HV 수준으로 표면부 경화층에 비해 현저히 낮은 수준이다.
고주파 열처리 전 미세구조에 해당하는 중심부 M 영역은 PAGB 형태가 뚜렷하게 관찰되었으며 각 PAG 내부에는 하부구조의 흔적을 볼 수 있다. 이는 고주파 열처리 전 수행된 장시간 tempering 열처리로 인해 LTT 미세조직 하부구조 경계의 일부가 회복 및 분해되었기 때문이다. 표면부 S 영역은 침상형의 fresh martensite가 관찰되며 이는 초기 조직이 모두 고주파 열처리 중 austenite로 역변태된 뒤 급냉으로 인하여 생성된 것이다. 경계부 T 영역은 S와 M 영역의 미세구조가 혼합된 형태로 나타나며 해당 영역에서 관찰되는 fresh martensite의 경우 S 영역에 비해 더 미세한 형태를 띈다.
S1과 S2 영역은 모두 100% fresh martensite 조직을 가지지만 packet, block 등의 하부구조는 S1에서 더 크며 이는 열처리 중 최대 도달 온도가 더 높은 S1의 PAGS가 S2 보다 더 조대하기 때문이다. T1과 T2 영역은 tempered LTT 미세조직과 fresh martensite가 공존하는데 중심부와 더 가까운 T2에서 tempered LTT 미세조직 분율이 더 높다.
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