1. 서 론
타이타늄 합금은 구조용 재료로서 높은 비강도, 우수한 내식성 및 피로 저항성과 같은 우수한 기계적 특성으로 인해 생체재료, 자동차, 항공우주 등의 산업분야에 적용되고 있다[1-3]. 특히 베타 타이타늄 합금은 합금원소의 조합, 가공 공정 및 열처리 조건을 통한 미세조직 제어로 강도와 인성을 동시에 확보할 수 있다. 또한, 미세조직을 제어함으로써 구조용 재료의 필수적인 요구사항인 정적 및 충격 특성 등의 물성 확보가 가능하다. 그러나 타이타늄은 산소, 탄소 등과의 높은 친화도 및 복잡한 생산공정 등의 이유로 고가의 소재로 취급되며, 베타 타이타늄의 경우 주로 고가의 합금원소들로 구성되어 있기 때문에 우주항공, 생체재료, 방산품 등과 같은 특수 산업에만 적용되는 제약이 따른다[4,5]. 따라서 타이타늄의 다양한 응용 가능성 및 산업 분야 적용 확대를 위해 저렴한 타이타늄 합금의 설계가 필요하다.
β 타이타늄 합금은 다양한 변형 메커니즘이 존재하며, 이를 제어하여 강도 및 연성의 균형을 확보하기 위한 연구가 진행되고 있다[6-8]. Ozan 등은 β 타이타늄 합금이 냉간 압연 중 킹크 밴드 (Kink band), {332}<113> β 쌍정(Twin) 및 응력 유기 마르텐사이트(Stress-Induced Martensite, SIM) 등의 변형 메커니즘이 활성화되는 것을 확인하였고, 우수한 기계적 특성을 확보하였다[9]. Sadeghpour 등은 β 타이타늄의 β 상 안정성에 따라 응력 유기 마르텐사이트에서 쌍정, 전위 슬립으로 변형 메커니즘이 변화하고 물성에 영향을 미친다고 조사하였다[10].
그 중 SIM은 준안정 베타상이 응력을 받으면 orthorhombic 구조를 가지는 α" 상으로 변태되는 현상이다. 이는 변형 에너지를 흡수하고 분산시켜 충격 저항성이 향상되고, 가공 경화 효과가 증가하여 강도 및 연신율을 효율적으로 증가시킬 수 있다[11,12]. 이러한 변형 메커니즘은 결정립 크기, 베타 상 안정성, 사용 온도 등과 같은 변수에 의해 조정될 수 있으며, 그 중 변형률 속도에 따른 변형 메커니즘의 변화를 본 논문에서 다루고자 하였다.
따라서 본 연구에서는 저렴한 합금원소를 첨가하여 타이타늄의 산업 적용 분야를 확대하고, 합금의 기계적 특성을 최적화하기 위해 준안정 베타 타이타늄 합금인 Ti-5Mo-1Fe 합금을 적용하였다. 이후, 준정적 및 동적 변형률 속도에 따른 변형 메커니즘의 변화를 분석하고 메커니즘의 변화가 미세조직과 기계적 특성에 미치는 영향을 분석하였다.
2. 실험 방법
본 연구에 사용된 소재는 Ti-5Mo-1Fe 합금으로, 베타 안정화 원소인 Mo, Fe가 첨가된 준안정 베타 타이타늄 합금이다. 합금 제조는 비소모성 진공 아크 재용해(Non consumable Vacumm Arc Remelting) 공정으로 10회 재용해하여 Ti-5Mo-1Fe의 조성을 갖는 Φ 16의 봉상형 잉고트로 제작하였다. 이후 850℃에서 1시간동안 용체화 처리를 진행하고 furnace cooling 후 cold swaging 공법으로 Φ 11 크기의 봉상으로 가공되었다.
최종 가공된 합금의 변형률 속도에 따른 기계적 특성을 평가하기 위해 직경 5 mm, 높이 7.5 mm, 2:3 비율로 가공하여 준정적 압축 시험을 수행하였다. 한편, 동적 압축 시험에서는 직경 5 mm, 높이 5 mm 1:1 비율로 가공하여 동적 압축 시험을 실시하였다. 준정적 조건에서의 압축 시험은 10-3/sec, 10-1/sec 속도로 유압기 만능기험기(UTM, UTM-10MD, Ssaul Bestech, Korea)를 활용하였고, 동적 압축 시험은 3×103/sec 속도에서 SHPB(Split Hopkinson Pressure Bar) 장비를 활용하여 진행하였다. SHPB 장비는 그림 1과 같이 구성되어 있으며, 가공된 시편을 입력봉(Incident bar)과 출력봉(Transmitted bar) 사이에 위치시킨다.
이후 일정 속도로 충격봉(Strike bar)이 입력봉과 충돌하면 압축파가 시편에 도달하여 입사파(Incident wave)가 발생하고, 입력봉과 시편의 임피던스 차이에 의해 일부는 반사파(Reflected wave), 나머지는 시편을 투과하여 투과파(Transmitted wave)가 발생한다[13]. 이러한 파장은 입력봉과 출력봉에 부착된 스트레인 게이지를 통해 시간에 대한 변화를 측정하고 오실로스코프에서 시간에 따른 전압변화로 나타낸 다음 이를 응력-변형률 곡선으로 도출할 수 있다[2]. 이렇게 도출된 응력-변형률 곡선으로부터 압축 항복 강도와 최대 압축강도, 가공경화지수 등을 측정하였다.
변형 전 시편과 압축 변형 후 시편들에 대한 경도 변화를 알아보기 위해 비커스 경도 시험기(Vickers Hardness, HM-200, Mitutoyo)를 이용하여 수행하였다. 특히, 압축 변형 시 변형률 속도에 따른 전단밴드(Shear band) 부위의 경도변화를 측정하여 이들을 비교 평가하였으며, 국소부위를 측정하기 위해 0.05 kgf 하중으로 15초 유지하여 총 20 point 측정하였다.
초기 미세조직을 관찰하기 위해 #220~#2000 연마지로 연마 후, 0.04 μm까지 정밀 연마를 진행하였다. 이후 100 ml H2O, 5 ml HNO3, 2 ml HF의 Kroll 용액으로 에칭한 뒤 광학현미경(Optical Microscope, BX52M,Olympus)으로 관찰하였다. 압축시험 후 파단부의 미세조직을 정밀 분석하기 위해 횡단면으로 절단하여, 주사전자현미경(Scanning ElectronMicroscope, JSM-7001F, JEOL)으로 파단부 미세조직을 정밀 분석하였다. 또한, 후방 산란 전자 회절 패턴 분석기(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD)의 KAM(Kernal Average Map) mapping 분석을 통해 국부적인 응력 변화를 관찰하였다.
3. 결과 및 고찰
Ti-5Mo-1Fe 합금의 주요 변형 메커니즘을 예측하기 위해 Bo-Md map을 활용하였는데, 이 map은 전자 매개변수인 Md(Metal D-orbital energy level), Bo(Bond Order)를 기반으로 타이타늄 합금의 TRIP, TWIP 또는 전위 슬립 등과 같은 변형 메커니즘을 예측하는데 활용된다[14]. Bo-Md map 분석을 통해 Ti-5Mo-1Fe 합금의 주요 변형 메커니즘은 응력 유기 마르텐사이트(Stress Induced Martensite, SIM, α")인지 여부를 판단할 수 있다. 한편, 초기 미세조직은 β matrix 내에 α lamellae로 구성된 basket weave 조직이 관찰되며, 이들은 α상 81%, β상 19%의 상분율을 가진다(그림 2).
Ti-5Mo-1Fe 합금의 변형률 속도에 따른 압축 특성을 파악하기 위해 동적 압축 시험과 준정적 압축 시험을 진행하였다. 동적 압축 시험은 시간에 따른 각 파장의 전압 변화 데이터를 얻었으며, 이를 응력-변형률 곡선으로 변환하여 그림 3에 나타냈다.
준정적 압축 시험의 응력-변형률 곡선은 그림 4에 나타내었다.
항복강도는 10-3/sec에서 1146 MPa, 10-1/sec에서 1240MPa, 3×103/sec에서 1590 MPa로 나타났다. 변형률 속도가 증가할수록 증가하는 경향이 나타났으며, 이는 전형적인 변형률 속도 강화 효과(strain rate hardening)로 볼 수 있다(그림 5(a)).
한편, 준정적 변형률 속도인 10-3/sec조건과 10-1/sec조건에서 SIM 변태의 특징 중 하나인 이중 항복점 현상이 관찰되었다(그림 4). SIM은 불안정한 β상이 변형을 받으면 낮은 구조적 안정성으로 인해 orthorombic 구조를 갖는 α" 상으로 상변태하여 α+β+α 의 조직을 형성한다. α"/α, α"/β 구조는 변형을 수용할 수 있는 공간을 제공하며 인성의 증가를 야기하는 것으로 알려져 있다[15]. 이러한 SIM의 특성으로 인해 동적 변형률 속도의 경우보다 준정적 변형률 속도의 시편들에서 높은 가공경화지수(work hardening exponent, n)를 나타냈다(그림 5(b)). 준정적 변형률 속도일 때는 변형률 속도가 10-3/sec에서 10-1/sec로 증가함에도 불구하고 최대 압축 강도는 1862MPa에서 1579MPa로 감소한다. 이는 변형률 속도가 증가함에 따라 SIM 변태에 필요한 임계 응력이 증가하면서 SIM 변태가 억제되기 때문이다[11]. 선행 논문에 의하면 마르텐사이트 상의 핵 생성과 성장은 β상과 α" 상 사이의 계면 이동에 영향을 받고, 계면 이동의 변형률 속도 의존성은 슬립 전위의 의존성과 유사한 것으로 분석하였다[16]. 슬립 전위는 변형률 속도가 증가할수록 전위 운동이 방해를 받고, 이와 유사하게 계면 이동도 제한될 것으로 분석이 가능하다. 따라서 본 논문의 10-3/sec조건에서 보다 10-1/sec조건에서 상변태에 필요한 임계응력이 증가하여, α" 의 분율이 감소하고, 최종적으로 변형률 속도가 증가함에 따라 낮은 압축강도를 나타내었다.
재료는 변형동안 재료의 소성변형으로 인해 발생된 에너지가 열에너지로 변환되고 변형률 속도가 증가할수록 열이 방출되기 어렵기 때문에 재료 내부에 온도 상승이 발생한다. 시편의 온도상승은 다음 공식을 사용하여 계산할 수 있다[17].
여기서 ΔT는 시편의 온도 상승, ρ는 밀도, c는 재료의 비열, σ는 진응력, ε는 변형률, β는 열로 변환된 소성변형의 비율을 나타내는 Taylor-Quinney 계수이다. β는 변형율 속도가 10-3/sec이하일 때는 0, 1/sec 이상일 때는 1로 나타낸다. 본 논문에서는 계산의 단순화를 위해 변형율 속도가 10-3/sec, 10-1/sec, 3×103/sec 일 때 0, 0.75, 1로 계산하였다. 위 식을 통해 계산된 시편의 온도 상승 그래프를 그림 6에 나타내었다.
준정적 변형 조건에서의 온도 상승에 비해, 동적 변형 조건인 3×103/sec에서는 높은 것을 볼 수 있다. 3×103/sec의 변형 조건에서의 온도 상승은 matrix인 β 상의 안전성을 증가시키고, α" 변태의 화학적 구동력이 감소하여 높은 변형률 속도에서 α 변태는 더 높은 응력을 요구한다[18]. 또한, 시편의 온도 증가는 적층 결함 에너지를 증가시키기 때문에 상변태가 억제될 수 있다[19]. 따라서 1) 임계응력의 증가, 2) β상의 안정성 증가와 α" 변태 구동력 감소, 3) 적층 결함에너지 증가 등 세가지 주요한 요인들로 β 상의 α" 상변태가 억제되어 동적 변형 속도인 3×103/sec 조건에서는 α 상의 변태가 발생하지 않은 것으로 판단할 수 있다. 또한, 3×103/sec 조건에서 낮은 가공경화지수 값을 나타냈으며, 전위 슬립이 주 변형 메커니즘으로 작용한 것으로 설명할 수 있다[20].
변형률 속도에 따른 미세조직학적 변화를 관찰하기 위해 파단부 인근을 주사전자현미경으로 관찰하여 그림 7에 나타내었다.
준정적 및 동적 압축 시험 후 모든 조건의 시편이 하중 방향에서 약 45° 각도로 파단되었으며, 파단은 전단밴드를 따라 발생하였다. 전단밴드는 국부적으로 소성변형이 집중되는 영역으로 압축 시험 시 불균일한 변형이 발생하였음을 의미한다[21]. 전단밴드 인근의 α상은 전단 방향을 따라 연신된 형태를 띄며, 전단밴드 내에 미소균열들이 생성된 것을 확인할 수 있다. 전단밴드는 높은 전위밀도로 인한 경도 및 강도의 증가를 야기하지만, 인성이 크게 감소하며 균열의 형성과 전파가 쉬워 파단을 일으킬 수 있다. 한편, 준정적 변형률 속도(10-1/sec, 10-3/sec)조건들에서 압축을 진행한 경우, 파단부 인근에 다량의 얇은 전단밴드(1~2 μm)가 생성된 것을 볼 수 있다. 이는 변형이 진행됨에 따라 α" 상변태가 발생하여 전위 이동의 장애물로 작용하고 전위 집적 및 높은 전위밀도로 인한 국부적인 변형이 발생한 것임을 알 수 있다. 반면에 3×103/sec의 높은 변형률 속도 조건에서는 다른 형태의 전단밴드가 관찰되었다. 높은 변형률 속도 조건(≥103/sec)에서는 짧은 시간동안 변형이 발생하고 열 방출이 어렵기 때문에 단열과정으로 간주되며, 단열성 전단밴드(Adibatic Shear Band, ASB) 의 생성을 야기한다. 단열성 전단밴드에서의 온도는 그림 6의 계산된 온도보다 더 높은 온도 상승을 나타내는 것으로 보고되며, Wang 등은 전단밴드의 온도가 약 1069K(796℃)까지 상승하는 것으로 조사하였다[22]. 3×103/sec 속도 조건에서의 온도 상승은 일부 결정립의 결정립 조대화를 초래하여 anneling effect가 작용한 것으로 보여지며, EBSD-KAM map을 통해 전위 밀도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다(그림 8).
변형률 속도에 따라 생성된 전단밴드의 비교를 위해 전단밴드 내 미소 경도를 측정하여 그림 9에 나타내었다.
β matrix의 경도는 266 HV인 반면 준정적 압축 변형인 10-3/sec와 10-1/sec 조건의 경도는 각각 376 HV, 353 HV로 기지에 비해 소성변형에 따른 강화현상으로 기지에 비해 경도가 상승됨을 알 수 있다. 또한, 동적 압축 변형인 3×103/sec조건의 경우는 396 HV로 가장 높은 경도 특성을 나타내었다. 3×103/sec조건에서는 높은 변형률 속도로 인한 온도 상승이 전위 이동에 대한 저항성을 감소시켜, 한개의 단열성 전단밴드에 높은 전위 밀도를 가진다. α" 상이 발생한 준정적 변형률 조건에서는 α" 상으로 인해 전위의 이동이 제한되어, 상대적으로 낮은 전위밀도를 가진 전단밴드가 여러개로 분산되어 낮은 경도값을 나타낸 것으로 판단된다.
Ti-5Mo-1Fe 합금의 주요 변형 메커니즘으로 보이는 α" 상을 확인하기 위해 XRD 결과를 그림 10에 나타내었다.
모든 변형율 속도 조건에서 α" 상이 관찰되었지만, 변형율 속도가 증가할수록 α peak의 강도가 감소하였다. 이는 변형률 속도 증가가 SIM 변태의 억제를 야기하며, 앞서 설명한 내용과 일치하는 것을 알 수 있다.
4. 결 론
본 연구에서는 준안정 β 타이타늄 합금인 Ti-5Mo-1Fe 합금의 변형률 속도에 따른 변형 메커니즘에 대한 분석과 메커니즘 변화가 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
1. Ti-5Mo-1Fe 합금의 준정적 변형률 속도 조건에서 가해진 응력에 의해 BCC 결정구조의 준안정 β 상이 α" 상으로 변태되는 응력 유기 마르텐사이트(SIM) 변태가 발생하였다. 이는 변형 에너지를 흡수하고 분산시켜 압축강도, 가공경화지수 및 연성 향상에 기여하였다.
2. 변형률 속도가 증가함에 따라 시편의 온도 상승이 두드러지며, 동적 변형률 속도에서는 β 상의 안정성이 증가하고 α" 변태의 화학적 구동력이 감소한다. 이는 고속 변형에서 α" 상의 변태를 억제하는 원인이 되며, 결과적으로 전위 슬립이 주요 변형 메커니즘으로 작용하였다.
3. 준정적 변형률 속도에서는 α" 상 변태가 전위 이동의 장애물로 작용하여 얇고 다량의 전단밴드가 생성되었다. 반면, 동적 변형률 속도에서는 변형 중 발생한 온도 상승으로 인한 단열성 전단밴드(ASB)가 생성되었으며, 온도의 영향으로 인한 annealing effect로 파단부 인근 결정립 조대화가 관찰되었다.
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