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Korean Journal of Metals and Materials > Volume 60(3); 2022 > Article
소결 방법에 따른 WC-20wt%Co 초경합금의 인장 특성 및 피로 수명

Abstract

WC-Co cemented carbide has excellent mechanical properties and is widely used in many industrial applications including cold forging die and cutting tools. WC-Co cemented carbide is manufactured by liquid phase sintering (LPS), and a new sintering process for densification has been developed. In this study, cylindrical rod shaped tensile and fatigue specimens of WC-20wt%Co cemented carbide were fabricated using commercial sintering methods such as vacuum sintering (VS), low pressure sintering (LP), sinter HIP (S-HIP), and HIP after vacuum sintering(VS+HIP). The effect of the sintering methods on microstructure, tensile properties and fatigue life was investigated. The relative density and average size of the WC particles increased after additional HIP treatment. Also large abnormal WC particles were observed. In the tensile test, the deviation of tensile properties (maximum tensile strength, elongation) was minimized in the VS+HIP specimen due to densification. Based on the uniaxial tensile-compression fatigue test, the SN curve of WC-20wt%Co cemented carbide was concluded to be loga = -0.11244logNf +3.66817. Furthermore, the increase in WC particle size in the HIP process caused the VS+HIP specimen to have a lower fatigue life than the VS specimen. However, when high pressure was applied to the WC-Co cemented carbide during the sintering process, internal defects and the standard deviation of fatigue life were reduced.

1. 서 론

냉간 단조용 금형의 핵심 소재로 사용되는 WC-Co 초경합금은 세라믹(WC)과 금속(Co)의 복합재료이며, 경도, 강도 그리고 내마모성이 우수한 것이 특징이다. WC 입자는 매우 단단하나 깨지기 쉽고 융점이 높아 대표적인 난 성형성 소재 중 하나이다. 이러한 WC 입자의 부족한 인성을 보완하기 위해 연성 재료인 Co, Ni, Fe등의 금속 바인더(Binder)를 일정 비율 혼합하여 소결 공정을 통해 제품으로 형상화한다. 금속 바인더 중 Co는 WC에 대한 젖음성이 우수하며, 전체적인 소결능을 향상시켜 소결 온도를 낮출 수 있는 소재로, 현재 WC계 초경합금에 가장 많이 사용되는 금속 바인더이다. WC-Co 초경합금은 고상 WC 입자 사이의 빈 공간을 액상 Co로 채우는 액상 소결 과정을 통해 소결된다 [1-3]. 소결 단계에서 WC입자 사이의 공극의 소멸은 액상 소결 시 기공 충진(pore filling) 이론 등에 따라 진행된다 [4-6].
초경합금 소결 분위기로 진공 상태를 유지하는 경우에 소결 시 Co 농도 차에 의한 확산이 느려져 소결체 내에서 Co가 균일하게 퍼지지 못하는 단점이 있다. 이를 해결하고 보완하기 위하여 열간 등방압 가압법(Hot Isostatic Pressing, HIP)이 예전부터 많이 적용되었으며, 충진 밀도를 효과적으로 향상시켜주어 초경합금의 기계적 물성이 향 상된다고 알려져 있다 [7,8]. 그 후 WC-Co 초경합금을 위한 새로운 제조 방법인 소결과 HIP 처리를 동시에 하는 Sinter-HIP(S-HIP)이 등장했으며, 이는 생산 비용과 시간을 절약하고 소결 조제인 Co가 응집되어 있는 ‘Binder Lake’와 같은 결함을 효과적으로 방지해주는 장점이 있다 [7,9].
소결 방법 이외에도 WC-Co 초경합금의 미세조직 인자들은 기계적 성질에 영향을 주며, 대표적인 미세조직 인자들은 WC 입자 크기, Co의 평균 자유행정거리(binder mean free path, λCo) 및 전체 계면 중 WC 입자 계면의 분율을 나타내는 탄화물 접촉도(Contiguity, CWC-WC)이다. WC-Co 초경합금의 경도와 파괴 인성은 서로 반비례하는 경향을 나타내며, WC 입자 크기에 영향을 받는다고 알려져 있다 [10]. 그리고 WC 입자가 모재 안에서 잘 분산되어 있는지 간접적으로 알려주는 λCo와 CWC-WC 값 또한 파괴 인성에 영향을 주는 것으로 보고되었으며[11,12,13], 최근 WC-12~22wt%Co 초경합금에서 Co함량에 따른 미세조직 인자의 분석과 일축 인장시험으로 응력-변형률 곡선을 구하고 미세조직 인자와 기계적 성질에 관한 상관 관계를 파악하는 연구도 진행되었다 [14].
냉간 단조용 금형 소재로 사용되는 WC-Co 초경 합금은 취성이 강한 소재이고 제조 과정에서 형성되는 내부 기공(pore)이나 표면 결함에 의해 기계적 물성 값의 산포가 크게 나타난다. 이러한 산포는 금형으로 사용되는 WC-Co 소재의 수명 예측을 어렵게 한다. 초경합금의 피로시험에 대한 연구는 고경도 초경 소재의 제조상 어려움에 따라 회전 굽힘 피로시험으로 응력-수명(S-N) 선도를 얻고 있었으나[15], 최근에는 시험장비의 체결력 증가에 따라 일축 인장-압축 시험 방법에 의하여 응력-수명 선도를 구하고 이를 금형 수명 예측에 사용되고 있다 [16-18]. 이 연구들은 초경 합금의 바인더인 Co함량에 따른 인장강도, 피로한도 및 응력-수명 선도를 구하고 있으나, WC-Co 합금의 소결 방법이 인장강도 및 피로 수명의 산포에 미치는 영향을 조사한 연구는 매우 드물다. 실제 냉간 단조 금형으로 사용되는 WC-Co 초경합금의 수명 예측에는 인장강도 및 S-N 선도가 반드시 필요하지만 WC-Co 초경합금 제조 과정 특히, 소결 과정에서 발생하는 결함 등이 데이터의 산포를 발생시켜 수명 예측에 어려움을 주고 있다.
본 연구에서는 WC-20 wt%Co 초경합금의 소결 방법에 따른 미세 조직적 차이를 파악하고 인장 시험과 고주기 피로 시험(High cycle fatigue, HCF)을 진행하여 WC-20 wt%Co 초경합금에 대한 S-S커브(Stress-Strain curve) 및 P-S-N커브(Probability-Stress-Life curve)를 도출하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 소결 방법은 WC-Co 초경합금 제조에 상용적으로 사용되고 있는 진공 소결(Vacuum Sintering, VS), 가압 소결(Low Pressure Sintering, LP), Sinter-HIP(S-HIP), 진공 소결 후 HIP처리(VS+HIP) 4 종류로 하였다.

2. 실험방법

본 연구에서는 WC-20 wt%Co 초경합금 제조에 통상적으로 사용되는 소결 방법 4가지, 즉 진공 소결(VS), 가압 소결(LP), Sinter-HIP(S-HIP), 진공 소결 후 HIP 처리(VS+HIP)에 대한 미세구조 분석과 기계적 물성 값을 측정하였다. WC-20 wt%Co 초경합금의 화학 조성을 표 1에 나타냈으며, Co의 무게 분율은 공칭 값인 20 wt%보다 낮은 19.0 wt%로 측정되었다. 사용된 WC의 원료 분말은 0.7~1.0 µm 범위였으며, Co 분말의 크기는 1.0~1.5 µm이었다. 소결 방법을 제외한 모든 공정은 동일하게 진행하였으며, 각 소결 방법에 대한 온도, 시간, 압력 조건을 그림 1에 개략적으로 나타냈다. WC-20 wt%Co 초경합금은 1390~1410°C에서 1시간 동안 소결되었으며, VS의 최소 압력은 1.3×10-7MPa이었으며, LP와 S-HIP의 1차 압력은 각각 1 MPa, 1.3×10-7MPa이었다. S-HIP은 소결 이후 HIP을 진행하기 위해 일정 온도에 유지되는 소결로 내부에 외부로부터 가스의 유입이 필요하다. 저온 상태의 외부 가스가 유입되면서 소결로 내부는 온도가 내려가게 되고 다시 재가열을 하게 된다. 이 재가열 과정에서 일어날 수 있는 소결로 내부의 온도 구배는 시험품의 입자 성장에 영향을 줄 수 있으므로 소결 후 HIP 조건을 10°C 감소시킨 온도에서 10 MPa 압력으로 진행하였다. VS+HIP은 1차 진공 소결한 시험편을 상온으로 냉각 후 소결 온도보다 100°C 정도 낮은 온도에서 100 MPa 압력으로 1시간 HIP 공정을 진행하였다. 각 소결 방법으로 제조된 시험편의 밀도는 ASTM D 792의 아르키메데스법으로 측정하였으며, 화학 분석 결과값인 19.0 wt%Co를 이론밀도 값으로 정하고 각 소결 시험편의 상대 밀도를 구하였다.
각 소결 방법으로 제조된 시험편의 단면을 1 µm 수준으로 미세 연마한 후 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM, Quanta 200 FEG, TEI, Korea)으로 미세 조직을 관찰하였다. 또한 미세조직 인자인 WC 입자 크기는 MIPAR 소프트웨어를 이용하였으며, SEM 이미지에서 WC 입자 면적을 측정 후 동일 면적의 원의 지름으로 계산하였다. Co층의 평균 두께(Binder mean free path, λCo) 및 WC 입자들의 Contiguity(CWC-WC) 측정은 SEM 이미지 상에서 Image J 소프트웨어를 사용해 단선 분석법으로 측정하였다.
WC-Co 초경합금의 상분석을 위하여 X선 회절 분석기(High Power X-Ray Diffractometer, SmartLab/Rigaku)를 사용하여 진행하였다. 튜브 전압과 전류는 45 kV, 200 mA이었으며, X-선 회절 주사범위 2θ 는 20°~90°로 하였으며, 주사 속도는 2.5°/min, X-선 타겟은 Cu Kα선(λ= 0.15456 nm)을 사용하였다. 소결 방법에 따른 소결체의 경도는 경도 시험기(Mitutoyo, Wizhard)를 이용하여 로크웰 A스케일로 경도 값(HRA)을 측정하였고, 변형 경화로 인한 실험값의 오류를 줄이기 위해 압흔 사이의 거리를 압흔 지름의 5배 이상으로 설정하였다.
그림 2에 고경도 WC-20 wt%Co 초경합금의 일축 인장 시험편과 피로 시험편의 개략도와 시험후의 인장 및 피로 시험편 사진을 나타냈다. 인장 시험편은 그림 2(a)와 같이 ASTM E 8M 규격에 의거한 봉상 표준 시험편으로 제작하였다. 인장 시편의 평행부 게이지 길이와 직경은 30 mm, 6 mm이었으며, 인장 시험과 피로 시험은 만능 인장 시험기(MTS, Landmark 100 kN)를 이용하였다. 인장 시험의 크로스헤드(cross-head) 진행속도는 2 mm/min으로 하였으며, 각 소결 방법마다 다섯 개의 시험편으로 시험하였다. 그림 2(a)의 피로 시험편은 ASTM E466 규격의 모래시계 형상(hourglass type)으로 제작하였으며, 피로 시편의 게이지 부분 중 가장 작은 넥(neck) 부분의 직경은 6 mm이다. 취성이 강한 WC-Co 초경합금의 특성상 소성 변형이 거의 일어나지 않고 파손이 일어나므로 고주기 피로 시험을 진행하였으며, 20 wt%Co조성에 대한 WC-Co 초경합금의 확률-응력 진폭-반복 수(P-S-N) 관계를 구하기 위해 반복 응력의 종류를 양진 응력(σm=0)으로 하였다. 응력 수준은 이전의 연구에서 얻은 WC-20 wt%Co 조성의 인장 곡선에서 항복이 일어나지 않을 수준인 1360, 1247, 1133, 1000 MPa로 설정하였다. 고주기 피로 시험의 조건은 상온에서 1축 인장-압축 피로 시험을 하였으며, 응력비(stress ratio, R) -1, 진동수 15 Hz로 시험을 진행하였다. 피로시험후 SEM을 이용하여 인장, 피로 시편의 파단면을 관찰하였다.
인장 및 피로 시험을 진행한 후 VS+HIP 시편들의 형상을 그림 2(b)에 나타냈다. 인장 시편은 모두 게이지 부분에서 파단이 일어났으며, 피로 시편들은 직경이 가장 작은 부분에서 피로 파괴가 일어났음을 알 수 있다. 시험 결과 매우 비정상적인 값은 데이터에서 제외하고 계산하였다.

3. 결과 및 고찰

소결 방법에 따른 WC-20 wt%Co 초경합금의 SEM 미세조직 사진을 그림 3에 나타냈으며, 이사진에서 측정한 미세조직 인자들을 표 2에 나타냈다. 그림 3에서 밝은 다각형 부분은 WC 입자이며, WC 입자 주위의 검은 부분이 결합제인 Co상이다. 고압 소결 과정이 더 진행된 S-HIP과 VS+HIP의 미세 조직에서는 주위 입자보다 상대적으로 큰 조대한 WC 입자가 관찰된다. WC-20 wt%Co 초경합금의 WC 입자 평균 크기는 VS가 4.49±2.36 µm이고 LP, S-HIP, VS+HIP 순으로 점차 증가하였다. 또한 바인더인 Co의 평균 두께인 λCo는 VS가 1.53 µm, LP 1.40 µm, S-HIP 1.66 µm, VS+HIP 1.70 µm이었으며, 고압 HIP 처리를 추가한 S+HIP과 VS+HIP이 조금 더 크게 나타났다. 한편, 탄화물 접촉도를 나타내는 CWC-WC의 경우 추가로 HIP을 진행한 S-HIP 및 VS+HIP이 더 작게 나타났다. 소결 말기 단계에서 진행하는 고압의 HIP은 잔류 기공을 효과적으로 줄이는 장점이 있으나, 고압의 HIP처리는 입자 성장을 일부 일으키고 기계적 성질에도 영향을 미치게 된다. 그러나 고압의 HIP처리는 소결 시 입자 성장 억제제 역할에 의하여 WC 입자 성장은 크게 일어나지 않는 다는 보고도 있으며[19], 진공 소결 후 추가적인 HIP 처리에 의해 마이크론 크기의 WC 입자가 미세하게 증가하는 결과도 보고되고 있다 [20]. S-HIP과 VS+HIP 소결 방법에서 WC 평균 입자의 크기 증가는 고온 고압의 HIP 처리로 더 많은 열에너지가 있었기 때문으로 사료된다.
각 소결 방법으로 진행한 소결체의 WC 입자의 크기 분포를 그림 4에 히스토그램으로 나타냈다. 네 가지 소결 방법의 WC 입자는 소결 과정에서 용해와 재석출로 입자들이 성장하여 2 µm에서부터 12 µm 크기로 분포하고 있다. HIP 공정을 추가한 S-HIP과 VS+HIP에서는 SEM 미세조직에서 관찰된 조대한 WC 입자의 분율이 높게 나타나고 있으며, 소결 후 HIP에 의한 고온의 처리 시간이 추가적으로 부여됨으로 인하여 WC 입자의 비정상 성장을 가능하게 하였을 것이다. 이전의 연구에서 Co의 고상 구간에서 진행되는 고압의 HIP은 Co의 낮은 점성으로 인해 WC 입자 간의 접촉 분율을 높여준다는 보고가 있으며 [21], 이로 인한 WC 입자 간의 접촉은 WC 사이의 물질 이동 거리를 가깝게 하여 WC 입자 조대화를 가능하게 하였을 것으로 판단된다.
그림 5는 각 소결체들의 상대 밀도와 경도를 나타낸 것이다. WC-20 wt%Co의 상대 밀도는 VS에서 가장 낮았으며, 진공 소결 후 HIP처리한 VS+HIP 시편에서는 이론 밀도에 가장 근접한 값을 나타내고 있다. 경도와 상대 밀도의 관계를 보면 VS와 LP는 상대 밀도가 증가하면서 경도 또한 같이 증가하는 경향을 보이고 있으나, S-HIP과 VS+HIP에서는 상대 밀도가 증가하면서 경도는 오히려 감소하는 것을 볼 수 있다. 이 결과는 치밀화가 더 진행되면서 상대 밀도는 증가하였으나, WC의 평균 입도 증가와 조대한 WC 입자의 생성에 의해 경도는 감소한 것으로 판단된다 [22,23].
소결 방법 별 WC-20 wt%Co 초경합금의 소결체 상분석을 위한 X-선 회절 분석 결과를 그림 6에 나타냈다. 각 소결체는 초기 원료 분말인 WC와 Co상만 검출되었으며, 바인더인 Co는 액상 소결 시 형성되는 고온 안정상 Co_FCC에서 저온 안정상인 Co_HCP 상으로 변태한 것을 알 수 있다. 또한 소결 이후 추가적인 고압 HIP 공정을 진행한 S-HIP과 VS+HIP도 HIP처리의 온도 구간을 공정 온도 이상에서 진행하였지만, 추가적인 상의 검출은 없었다 [24]. 즉, 탄소 결핍 분위기에서 생길 수 있는 W, Co와 C의 3원 탄화물인 η-상이나 탄소 과잉으로 형성되는 흑연상의 출현은 없는 것으로 나타났다.
인장 시험에서 초경합금의 특성상 명확한 항복점 없이 파괴가 일어나므로 종래에 사용하던 0.2%off-set을 통한 항복점 대신 인장 파괴 강도 및 파단 시점에서의 연신율을 비교하였다. 인장 파괴 강도, 연신율 그리고 선형 구간의 기울기 값인 탄성계수를 모두 표 3에 나타냈으며, 그림 7의 S-S(stress-strain) 곡선에 각 소결 방법마다 5개 시험편의 파괴 시점의 인장 파괴 강도를 모두 나타냈다. VS, LP 그리고 S-HIP의 S-S 곡선을 보면 VS+HIP에 비해 상대적으로 인장 파괴 강도의 산포가 크게 나타나는 것을 볼 수 있으며, 다섯 번의 인장 시험으로 나타난 VS+HIP의 인장 파괴 강도 및 연신율은 매우 균일하고 최대값에 도달하고 있음을 알 수 있다. 또한 파면에서는 파단 기점으로 판단될 만한 기공과 같은 결함은 관찰되지 않았다. VS, LP 그리고 S-HIP에서 조기 파단이 일어난 시편의 파단면에 나타난 기공의 대표적인 사진을 그림 8에 나타냈으며, 기공은 모두 길고 가는 형상을 나타내고 있다. 고압이 적용된 S-HIP과 VS+HIP은 소결 과정에서 치밀화가 VS와 LP보다 더 많이 일어났음을 상대 밀도를 통해 알 수 있으며, 상대 밀도가 가장 낮 았던 VS에서 나타난 조대한 기공들은 평균 인장 파괴 강도를 감소시키고 산포를 크게 하였다.
표 4는 각 소결 조건으로 제조한 피로 시험편을 일축 인장-압축(응력비 R=-1) 피로 시험으로 각 응력 진폭에서 3개의 피로 파괴 시험을 진행하여 얻은 결과이며, 그림 9는 연구에서의 4가지 소결 방법(VS, LP, S-HIP, VS+HIP)의 피로 시험 데이터를 취합하여 응력(Stress)-수명(Life)으로 나타낸 그림이다. WC-20 wt%Co 초경합금의 피로 수명을 예측하는 S-N(Stress-Life) 선도는 응력 진폭과 평균 피로 수명의 관계를 로그-로그 스케일에서 유한 수명 구간을 Basquin 식으로 기술할 수 있다. 이는 파손 확률 50%에 해당하는 직선을 나타낸 것이다. 피로 시험 결과값의 정량적인 분석을 위해서는 각 응력 진폭에서 넓은 범위에 걸쳐 나타난 피로 수명에 대해 통계적인 분석이 요구되며, 이전의 연구에서는 피로 수명의 분포를 확률적으로 해석하기 위해 누적분포함수 모델로 정규분포, 대수 정규분포 그리고 2모수 와이불(Weibull) 분포를 제시하였다 [25]. 본 연구에서는 피로 시험 데이터의 통계적인 분석을 위해 JSME S002에서 제시한 모델을 바탕으로 단측 구간의 파손 확률에 대해 예측하고자 하였다 [26]. WC-20 wt%Co 초경합금의 피로 파손 확률 50%와 5%를 나타낸 P-S-N 선도는 그림 9에서 같이 나타냈으며, 50%와 5% 피로 파손 확률에 대한 P-S-N 선도의 예측식의 값을 표 5에 나타냈다.
그림 10은 VS, LP 및 S-HIP 소결 피로 시험편의 마크로 파단면 및 파단 기점에서 나타난 기공 형상이다. 관찰된 기공의 형상은 개재물 혼입, 기공(pore)의 잔존, Co 바인더 응집인 Co-Lake와 같은 공정 상에서 발생하는 대표적인 공정 결함들의 형상과 유사하였으며, 결함이 관찰된 시편은 극단치(Outlier) 수준의 낮은 피로 수명 값을 나타냈다. 이번 연구에서는 평균 피로 수명 값의 왜곡을 제어하며, 신뢰성 있는 S-N 선도를 계산하기 위해 이러한 결함들이 나타난 시험 값은 제외하고 계산하였다.
피로 시험 결과를 보면, HIP을 통해 추가로 고압 소결한 S-HIP과 VS+HIP의 피로 수명은 한번 저압 소결한 VS와 LP의 피로 수명보다 전반적으로 낮게 나타나고 있다. 이전의 연구에서 비정상 입자 성장은 피로 균열의 시작을 빠르게 일으켜 피로 수명을 낮춘다고 보고하였으며 [27], 본 연구에서도 추가적인 고압 소결 처리로 S-HIP과 VS+HIP의 평균 WC 입도와 비정상적으로 성장한 WC 입자의 분율이 증가하여 소결체의 피로 수명을 감소시킨 것으로 판단된다. HIP을 통한 추가적인 고압 소결 공정이 WC-20wt%Co 초경합금의 피로 수명에 직접적으로 미치는 영향을 관찰하기 위해 그림 11에 VS와 VS+HIP 소결체의 응력 진폭별 평균 피로 수명을 나타냈으며, 각 응력 진폭에서 피로 수명의 표준편차를 붉은색 에러바(X Error bar)로 표시하였다. 고주기 영역 1000 MPa에서 수명의 차이가 가장 크게 나타나고 있으며, 다른 응력 등급에서는 그 차이가 점점 줄어드는 것을 볼 수 있다. 또한 전체적으로 VS+HIP의 평균 피로 수명은 VS 보다 낮았지만, 피로 수명의 산포가 VS와 비교했을 때 상대적으로 감소하였다. 즉, 추가적인 HIP 공정으로 인해 평균적인 WC 입자 크기 증가 및 조대한 WC의 생성으로 평균 피로 수명은 감소하였지만, 결함 빈도를 감소시켜 수명의 산포를 줄일 수 있었음을 보여준다.

4. 결 론

본 연구에서는 WC-20 wt%Co 초경 합금의 소결 방법 VS, LP, S-HIP 및 VS+HIP에 따른 소결체의 미세 조직인자(WC particle size, λCo, CWC-WC)를 측정하여 소결체 미세조직 크기 변화를 분석하였으며, 이와 함께 WC-20 wt%Co 초경 합금의 1축 인장 및 피로 시험으로 금형의 피로수명 예측에 필요한 인장 강도 및 피로 수명 선도를구하였다.
1. WC-20 wt%Co 초경 합금의 WC 입자의 평균 입도와 바인더 Co의 평균 두께 λCo는 S-HIP과 VS+HIP에서 VS와 LP보다 증가하였으며, 탄화물 접촉도 CWC-WC는 감소하였다. 그리고 고압 HIP 적용으로 소결체의 상대 밀도를 향상시킬 수 있었으나, WC 입자의 비정상적 성장에 의해 조대한 WC 입자가 S-HIP과 VS+HIP에서 관찰되었다.
2. 인장 파괴 강도와 연신율의 산포는 소결 방법에 따라 큰 차이가 있었다. 기공 제거가 충분하지 않은 VS와 LP 소결에서는 인장 파괴 강도와 연신율의 산포가 크게 나타났으며, S-HIP과 VS+HIP은 고압 HIP 공정으로 기공 결함을 제거하여 인장 파괴 강도와 연신율의 산포를 크게 줄여 신뢰성을 높일 수 있었다.
3. WC-20wt%Co 초경 합금의 피로 수명 예측을 위하여 1축 인장-압축 피로 시험을 진행하였다. 소결 조건에 따른 피로 시험의 모든 데이터를 이용하여 구한 WC-20 wt%Co 조성에 대한 P-S-N 선도식은 logσa = -0.11244logNf +3.66817 이었다.
4. 4가지 응력 진폭 수준에서 전반적으로 고압 HIP 처리한 S-HIP과 VS+HIP이 VS와 LP에 비교하여 더 낮은 피로 수명을 보여주었으며, 이는 HIP 공정에서 일어난 WC의 입자 성장에 기인한다. 그러나 고압의 HIP 처리로 결함을 제거하여 피로 수명의 산포를 줄이는 효과를 얻었다.

Acknowledgments

본 연구는 산업통상자원부의 산업소재핵심기술개발-첨단 뿌리기술(과제 번호 : 20003950) 사업의 지원을 받아 수행된 연구임.

Fig. 1.
Schematic diagrams illustrating diffrent sintering methods for WC-20wt.%Co cemented carbide
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Fig. 2.
Schematic of cylindrical tensile and fatigue test specimens (a) and appearance of specimens after testing (b)
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Fig. 3.
SEM micrographs of WC-20 wt%Co cemented carbides sintered at different methods. (a) VS, (b) LP, (c) S-HIP and (d) VS+HIP
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Fig. 4.
Histograms of WC particle size in WC-20 wt%Co cemented carbide sintered at different methods. (a) VS, (b) LP, (c) S-HIP and (d) VS+HIP
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Fig. 5.
Comparison of relative density and hardness for WC-20 wt%Co cemented carbide
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Fig. 6.
XRD patterns of WC-20 wt%Co cemented carbide sintered at different methods. (a) VS, (b) LP, (c) S-HIP and (d) VS+HIP
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Fig. 7.
Tensile stress-strain curves of WC-20 wt%Co cemented carbide sintered at different methods. (a) VS, (b) LP, (c) S-HIP and (d) VS+HIP
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Fig. 8.
SEM fractography of ruptured specimens in tensile test. (a) VS, (b) LP and (c) S-HIP
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Fig. 9.
P-S-N curve of WC-20 wt%Co cemented carbide sintered at different methods.
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Fig. 10.
Fracture surface showing the crack initiation and SEM images of defects at the crack initiation site for different sintered fatigue specimens. (a) VS, (b) LP and (c) S-HIP
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Fig. 11.
Comparison of S-N curves for (a) VS and (b) VS+HIP methods.
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Table 1.
Chemical compositions(wt%) of WC-20wt%Co cemented carbide
Materials W Co C
WC-20wt%Co 76.15 19.00 4.85
Table 2.
Microstructure factor, relative density and hardness of WC-20wt%Co cemented carbide sintered at different methods.
Sintering methods WC particle size (µm) λCo (µm) Contiguity (CWC-WC) Relative density (%) Hardness (HRA)
VS 4.49±2.36 1.53±1.18 0.43±0.10 99.0 84.45±0.05
LP 4.51±2.14 1.40±1.40 0.45±0.13 99.1 84.63±0.08
S-HIP 4.56±2.38 1.66±1.41 0.38±0.12 99.5 84.45±0.05
VS+HIP 4.59±2.67 1.70±1.32 0.40±0.13 99.6 84.18±0.13
Table 3.
Tensile properties of WC-20wt%Co cemented carbide sintered at different methods.
Sintering methods Ave. tensile fracture strength (MPa) Ave. Young’s modulus (GPa) Ave. strain (%)
VS 1805.5±156.7 474.8±1.7 0.54±0.08
LP 1857.1±139.2 475.5±20.8 0.58±0.08
S-HIP 1982.5±74.2 488.9±24.1 0.63±0.05
VS + HIP 1993.5±4.7 466.0±5.2 0.67±0.01
Table 4.
Fatigue test results of WC-20wt%Co cemented carbide sintered at different methods.
σa (MPa) R Sintering methods Test 1 (Nf) Test 2 (Nf) Test 3 (Nf) Test 4 (Nf) Average STD
1000 -1 VS 975,289 1,061,360 1,171,732 - 1,069,460 80,402
LP 658,422 946,558 805,989 - 803,656 117,643
S-HIP 575,578 877,693 811,383 - 754,885 129,647
VS+HIP 483,031 613,253 554,583 - 550,289 53,250
1133 -1 VS 300,668 425,383 143,280 - 289,777 115,425
LP 306,210 4,158 232,531 - 180,966 128,590
S-HIP 8,646 360,149 371,589 - 246,795 168,461
VS+HIP 264,608 219,335 249,958 - 244,634 18,862
1247 -1 VS Error 90,601 133,280 - 111,941 21,340
LP 184,920 187,008 - - 185,964 1,044
S-HIP 166,579 199,903 201,708 - 189,397 16,151
VS+HIP 158,153 116,510 129,328 - 134,664 17,414
1360 -1 VS 44,143 84,501 16,956 - 48,533 27,749
LP 72,716 67,126 91,249 45,668 69,190 16,253
S-HIP 76,880 11,888 21,412 - 36,727 28,658
VS+HIP 38,726 56,337 15,235 - 36,766 16,837
Table 5.
P-S-N curve equation for fatigue failure probability of WC-20 wt%Co cemented carbide.
Fracture probability P-S-N curve equation (logσa = alog Nf + b)
a b
50% -0.11244 3.66817
5% -0.11244 3.63311

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