1. 서 론
분말베드융해(Powder Bed Fusion, PBF) 공정은 금속 분말 소재를 베이스 플레이트에 얇게 도포하고 레이저를 조형하고자 하는 위치에 선택적으로 조사하여, 금속 분말을 소결시키거나 용융시켜 적층하는 방식이다[1-4]. 기존의 전통적으로 활용되어 온 금속 소재의 생산 방식은 몰드를 만들어서 성형하거나 원자재를 깎아서 만드는 방식이 주를 이루는데, 그에 비해 PBF 공정은 몰드 제작, 설계 제약, 자원의 낭비가 거의 없다는 장점이 있으며[4-9], 이러한 장점으로 PBF 공정은 항공, 자동차, 에너지 등의 다양한 산업에서 사용되고 있다[10-12].
17-4 precipitation hardening(17-4PH) 스테인리스강은 Cu 석출경화형 마르텐사이트 스테인리스로 마르텐사이트상 기지 조직과 미세한 Cu 석출물로 인해 우수한 기계적 특성을 가지며, 높은 Cr과 Ni의 함량으로 내식성도 우수하다는 특징이 있는 소재이다. 17-4PH 스테인리스강은 PBF 공정 시에 δ-페라이트, 오스테나이트, 마르텐사이트 등이 관찰된다고 알려져 있다. PBF 공정의 냉각속도는 매우 빠르기 때문에, 정출 δ-페라이트상이 오스테나이트상으로 변태가 되지 못하여 상온에서 관찰할 수 있으며, PBF 공정 중 필수적으로 발생되는 열싸이클로 인해 다양한 상이 관찰된다고 보고된다[12-15]. 또한, 17-4PH 스테인리스 강의 표준 규격 조성 범위 내에서도 Cr과 Ni의 당량에 따라 δ-페라이트, 오스테나이트, 마르텐사이트간 상분율이 다르게 나타난다고 보고된 바 있다[16,17].
자동차 산업의 Tire blow mold 부품은 복잡한 형상과 다품종 소량 생산이 요구되어 PBF 적층공정이 적극적으로 활용될 것으로 기대된다. Blow mold는 고강도와 내식성이 요구되는 부품으로 PBF 공정을 활용하여 제작 가능한 금속 소재로 17-4PH 스테인리스 강이 주목받고 있다.
앞서 언급한 Tire blow mold 부품은 Sipe와 Groove, Block으로 구성되어 있으나, Sipe는 두께가 일정하지 않고 수백 마이크로의 매우 얇은 형상을 포함하는 제품이다. PBF 공정으로 이러한 형상의 제품을 제작 시, 두께가 얇은 부분은 레이저 로테이션이 적용되지 못하고 레이저 스캔 패턴이 길이 방향으로 놓이게 되어 레이저 스캔 길이가 긴 공정이 진행된다. 반대로 두께가 두꺼운 부분은 레이저 로테이션이 적용되어 레이저 스캔 길이가 짧은 공정이 진행된다. 이로 인해, 단일 제품 내에서 일정하지 않은 레이저 스캔 패턴이 공정 변수로 작용될 수 있으며, 제품의 부위별로 다르게 적용되는 레이저 스캔 패턴은 국부적으로 다른 물성이 나타날 수 있다.
PBF 공정에 대한 연구는 다양하게 진행되고 있다. Yingli Li는 PBF 공정에서 레이저 출력(Laser Power)과 이송 속도(Scan Speed)에 따른 용융풀의 형상, 열전달 및 소재의 상변태에 대해 연구한 바 있다[18-20]. 또한 Clijsters의 연구에 따르면, PBF 공정에서 Thin Wall 형상인 적층물의 표면 품질은 레이저 출력 및 용융풀 형상에 큰 영향을 받으며, 이를 공정 최적화하기 위한 레이저 출력이 필요하다 언급한 바 있다[21].
이와 같이 PBF 공정에서 열축적에 의한 소재의 상변태 및 적층물의 형상에 따른 공정 최적화등에 대한 연구가 주로 이루어지고 있으나, 레이저 스캔 길이 차이에 의한 17-4PH 스테인리스강 소재의 미세조직 변화와 관련된 연구와 파트 형상에 의해 제한되는 레이저 로테이션에 대한 연구는 아직 미미한 실정이다.
본 연구에서는 Tire blow mold의 Sipe와 같이, 레이저 로테이션의 적용이 불가한 Thin wall과 일정 두께 이상의 형상이 혼재하는 복합 형상을 PBF 공정으로 적층하는 경우 레이저 스캔 로테이션 적용 여부에 따른 17-4PH 스테인리스강 소재의 미세조직 및 기계적 특성에 대해 연구 및 고찰하고자 하였다.
2. 실험 방법
2.1 사용 장비 및 재료
본 연구에서 활용한 장비는 PBF 방식의 M120(햅시바, 대한민국) 장비를 사용하여 17-4PH 스테인리스강 분말 소재를 적층하였다. 사용한 소재는 Carpenter Technology Corporation(미국)의 17-4PH 스테인리스강 소재를 사용했으며, 입도 분포(Dv[50])는 32.3 µm로 나타났다. 본 연구에 사용한 소재에 대해 Inductively Coupled Plasma(ICP) 분석, ONH 분석, C-S 분석한 결과를 Table 1에 나타내었다. 성분 분석 결과, ASTM A693 표준 규격 조성에 부합한 분말임을 확인하였다.
2.2 적층 조건 및 시편 제작
시편 적층 조건은 레이저 출력 130 Watt, 스캔 속도 300 mm/s, 해칭 간격 110 µm, 적층 두께 30 µm을 사용하였다. 공정 변수로는 Layer가 증가함에 따라 레이저 스캔 방향을 회전하는 Inter rotation 조건과 레이저 스캔 방향을 시편의 길이 방향으로 고정하고 변화시키지 않는 No rotation 조건으로 사용하였으며, 제작한 시편의 형상은 기계적 특성을 파악하기 위해, 판상 인장시편 형상으로 (100X1.5X20 mm) 제작하였다(Fig 1). 또한, 각 레이어의 위치에 따른 온도 데이터를 얻기 위해 적층 공정 중 적외선 카메라(A400, Teledyne FLIR, 미국)를 사용하여 30 Hz의 속도로 온도 데이터를 취득하였다.
2.3 미세조직 및 기계적 특성 평가
적층 시편의 밀도, 용융풀 너비, 용융풀 깊이 측정을 위해 각각 단면, 상면, 단면의 최상단을 측정하였으며 광학현미경(Vert.A1, ZEISS, 독일)으로 관찰하였다. 또한, 미세조직 및 용융풀 형상을 관찰을 위해 X-ray 회절분석법(μ-X360, Pulstec, 일본)과 후방산란전자 회절패턴 분석기 (Velocity Super, EDAX, 일본)를 통해 적층 시편과 파단 시편의 FCC(오스테나이트) 상분율을 분석하였으며 EBSD 측정 조건은 16.1 mm 초점거리 0.25 μm의 step size로 측정하였다. 미세조직 관찰을 위해 마운팅 된 시편의 표면을 기계적으로 연마하였으며, 증류수 150 mL + 염산 50 mL + 질산 50 mL + CuCl2 1g 조성을 갖는 Fry’s reagent를 이용하여 에칭하였다. 기계적 특성 평가를 위해 마이크로 비커스 경도계(Duramin-40, Struers, 덴마크)를 이용하여 0.5 kg의 하중과 10 s의 Dwell Time 조건으로 경도를 측정하였으며, 인장시험은 만능재료시험기(UT-100E, MTDI, 한국)를 통해 Strain rate는 0.4 mm/s의 속도로 진행하였고 ASTM E8/E8M 규격 조건에 부합하게 실험하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1 Peak temperature 및 냉각 속도 차이 분석
레이저 스캔 로테이션 적용 여부에 따라 IR 카메라를 통해 측정된 상대온도 데이터를 Fig 2에 나타내었다. Fig 2-(a)는 Inter rotation 조건과 No rotation 조건의 시편 중앙부를 5 Layer 동안 취득하여 얻은 시간-온도 그래프이며, 해당 레이어 중 한 레이어를 확대하여 Inter rotation 조건과 No rotation 조건의 시간-온도 데이터를 Fig 2-(b)에 나타냈다. 두 조건의 상대 온도를 비교해 보았을 때, Fig 2-(a)와 같이 Inter Rotation 조건의 최고 온도(Peak temperature)가 약 1.5배 더 높게 측정되었으며, 냉각 속도는 약 3배 느린 것을 확인하였다(Fig 2-(b)). Inter rotation 조건은 시편의 길이 방향에 평행하지 않은 각도로 레이저를 조사하기 때문에 비교적 레이저 스캔 길이가 짧게 되고 기조사된 비드와 인접한 위치에 레이저가 조사되어 상대적으로 높은 온도와 낮은 냉각 속도를 보인다. 또한, No rotation 조건은 시편의 길이 방향과 평행한 각도로 레이저가 조사되기 때문에 레이저 스캔 길이와 인접 위치의 레이저 조사 시간과 길이가 길게 유지되어 최고 온도가 낮고 빠르게 냉각되는 것을 확인하였다. 이로 인해, Inter rotation 조건과 No rotation 조건의 최고 온도와 냉각 속도 차이는 레이저가 조사되는 국부적인 영역을 기준으로 이웃한 위치에 레이저 조사가 진행되는 시간의 차이로 기인 된 것이라 판단된다. 레이저 스캔 로테이션 적용 여부에 따른 최고 온도와 냉각 속도 차이를 확인하였으며, 이 차이가 두 조건의 용융풀과 미세조직에 미치는 영향을 관찰하기 위해 미세조직 분석을 수행하였다.
3.2 미세조직 및 용융풀(Melt Pool) 관찰
Fig 3의 (a), (d)는 Inter rotation 조건과 No rotation 조건 시편의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진을 나타내었다. 광학현미경을 이용한 면밀도 측정 결과, 두 공정조건 모두 평균 99.7% 이상의 밀도를 보인 것을 확인하였으며, 각 조건의 밀도는 큰 차이를 보이지 않았다. Fig 3의 (b), (e)는 Inter rotation 조건과 No rotation 조건 시편의 상면에 대해 용융풀 너비를 관찰한 결과를 나타내었다. 용융풀 너비 측정 결과, Inter rotation 조건과 No rotation 조건에서 각각 107 µm, 78 µm 크기로 측정되었다. 또한, Fig 3의 (c), (f)는 Inter rotation 조건과 No rotation 조건 시편 단면의 최상단에 대해 용융풀 깊이를 관찰한 결과를 나타내었다. 용융풀 깊이 측정 결과, Inter rotation 조건과 No rotation 조건에서 각각 123.5, 54.3 µm의 크기로 측정되었다. Inter rotation 조건의 시편은 No rotation 조건의 시편보다 용융풀 넓이, 깊이 각각 1.4배, 1.9배로 큰 차이를 보였다. 이는 앞서 IR 카메라로 확인한 최대온도와 냉각속도의 영향으로 인해 용융풀 크기 차이가 발생했을 것으로 판단된다.
추가적으로 Laser rotation 적용 여부에 따른 미세조직 분석을 위해 EBSD 분석을 진행하였고 Fig 4에 결과를 나타냈다. Inter rotation 조건과 No rotation 조건의 Inverse pole figure map(IPF Map)과 Image quality map(IQ Map)에서의 명확한 차이를 보이진 않았다. 그러나 Phase map에서 Inter rotation 조건과 No rotation 조건의 상분율 차이가 관찰되었다. Inter rotation 조건의 시편은 FCC(오스테나이트) 분율이 약 18.3%로 나타났고, No rotation 조건의 경우 약 14.0%로 Inter rotation 조건에 비해 4.3% 정도 더 높게 나타났다. 이러한 원인은 앞서 언급한 최대 온도와 냉각속도 차이에 기인 된 것으로 오스테나이트 안정 온도 구간에서의 유지시간이 길어 미세조직의 차이가 발생했을 것으로 판단된다. Yu Sun의 연구에 따르면, 두께가 얇은 제품을 PBF 공정으로 제작할 시 레이저 스캔 길이 변화에 따른 냉각 속도 차이 발생으로 오스테나이트 분율 차이가 나는 것을 확인한 바 있으며[22], 본 연구에서도 레이저 스캔 로테이션 여부에 따라 오스테나이트 안정 온도구간에서의 냉각 속도가 달라져 최종 오스테나이트상의 분율이 달라지는 것으로 판단된다.
3.3 기계적 특성 평가
레이저 스캔 로테이션 적용 여부에 따른 기계적 특성 평가를 위해 마이크로 비커스 경도를 측정하였으며, 결과를 Table 2에 나타내었다. Inter rotation 조건과 No rotation 조건은 각각 389 HV, 390 HV로 측정되었으며 두 조건의 경도값은 큰 차이를 보이지 않았다.
Fig 5에 상온 인장시험을 통해 얻은 결과를 나타내었다. Inter rotation 조건의 경우 항복강도는 564 MPa로 측정되었고, 최대 인장 강도는 1289 MPa로 측정되었다. 또한, No rotation 조건의 경우 항복강도는 651 MPa, 인장강도 1270 MPa로 측정되었다. 두 조건의 차이를 비교해 보았을 때, Inter rotation 조건이 No rotation 조건보다 항복강도가 약 100 MPa 낮은 값을 보였다. 이는 Fig 4의 (a), (d)처럼 Inter rotation 조건이 No rotation 조건보다 오스테나이트 분율이 약 4.3% 높기 때문으로 판단된다. Eskandari의 연구에 따르면, 17-4PH 스테인리스강 소재의 오스테나이트 분율이 높을수록 경도가 낮아지는 것을 확인한 바 있으며[23], 본 연구에서도 유사한 결과를 나타내었다. 반면 두 조건 모두 인장강도는 유사하게 나타났으며 인장강도가 항복강도의 약 2배 정도 높은 것을 확인하였다. 이로 인해, 두 조건 모두 가공경화가 발생한 것으로 판단하여, 각 조건의 가공경화지수를 Hollomon equation 수식을 통해 도출하여 Table 2에 나타내었다.
Inter rotation 조건의 가공경화 지수는 0.352로 계산되며, No rotation 조건의 가공경화 지수는 0.302로 나타났다. 그 결과, Inter rotation 조건의 가공경화지수가 더 높은 것을 확인하였다. Fig 5에서 언급한 두 조건의 인장강도 값이 유사한 것에 대한 원인 분석과 가공경화지수의 차이에 대한 원인 분석을 위해, XRD 기반 잔류응력측정기와 EBSD를 활용하여 파단 시편의 오스테나이트 분율을 측정하였으며, 그 결과를 Fig 6과 Fig 7에 나타내었다.
XRD 측정 결과, Inter rotation 조건과 No rotation 조건 모두 공통적으로 파단 시편 평행부에서 대부분의 오스테나이트 분율이 감소한 것을 확인하였다.
XRD 보다 정량적인 분석을 진행하기 위해 EBSD를 이용하여 파단 시편의 오스테나이트 분율을 측정하였고 Fig 6(c~e), Fig 7(c~e)에 나타내었다.
XRD 결과와 유사하게 EBSD 분석에서도 오스테나이트 분율이 크게 감소하였으며 평행부에서 파단부로 이동할수록 내부 결함의 증가로 상분율 식별이 안되는 영역이 증가한 것으로 추정된다. Inter rotation 조건은 시편 상태에서 오스테나이트 분율은 약 18.3 % 정도였으나, 파단부의 오스테나이트 분율은 약 0.4 %로 분석되었다. 또한, No rotation 조건은 시편 상태에서 오스테나이트 분율은 약 14.0 % 정도였으나, 파단부의 오스테나이트 분율은 약 0.6 %로 분석되었다. 두 조건 모두 오스테나이트 분율이 대폭 감소한 것을 관찰하였으며, 이는 시편 상태에서 존재하는 오스테나이트가 변태유기소성(Transformation induced plasticity, TRIP)에 의해 마르텐사이트로 변태된 것으로 추정된다. TRIP 현상은 소성변형 시 오스테나이트가 마르텐사이트로 변태되며 강도와 연신율이 모두 증가하는 현상으로[24,25], 상대적으로 시편 상태에서 오스테나이트 분율이 높았던 Inter rotation 조건에서 더 높은 최대 인장강도와 연신율이 나타난 것으로 판단된다. 또한, 두 조건의 소성변형에 의한 오스테나이트 상분율의 감소량 차이를 관찰하였다. Inter rotation 조건은 최대 약 17.9% 정도 감소한 것으로 나타나며, No rotation 조건은 최대 약 13.4% 정도 감소한 것으로 측정되었다. 이로 인해, 두 조건의 TRIP 현상이 발생하는 정도가 달랐을 것이라 추정되며, 경도값 또한 소성변형에 따라 TRIP 현상이 발생하여 유사하게 나타난 것으로 판단된다.
5. 결 론
본 연구에서는 PBF 공정을 통해 17-4PH 스테인리스강 소재를 적층하였고, 이 과정에서 Laser rotation 적용 여부에 따른 미세조직과 기계적 특성 변화를 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
1) 레이저 스캔 로테이션 적용 여부에 따라 최고 온도와 냉각속도의 차이가 발생하는 것을 확인하였으며, IR적용으로 인해 용융풀의 크기와 형상이 OO% 증가하는 것을 관찰하였다. Inter rotation 조건이 No rotation 조건보다 최고 온도가 약 1.5배 높았으며, 냉각 속도는 약 3배 느리게 측정되었다.
2) 레이저 스캔 로테이션 적용 여부에 따라 FCC(오스테나이트) 상분율 차이를 관찰하였고 Inter rotation 조건이 No rotation 조건보다 오스테나이트 상분율이 높게 측정되었다. 이는 레이저 스캔 길이가 달라짐에 따라 용융풀의 최고 온도와 냉각 속도의 차이로 FCC(오스테나이트) 상분율이 변화되는 것으로 판단된다.
3. 두 조건에 대한 인장 및 경도 시험 결과, 경도와 최대인장강도, 연신율은 유사하게 나타났으나 Inter rotation 조건이 No rotation 조건보다 항복강도가 약 100 MPa 낮게 나타나 높은 오스테나이트의 분율에 기인된 것으로 사료된다.
4. 두 조건의 경도와 최대인장 강도가 유사하게 나타난 원인분석을 위해 파단 시편의 오스테나이트 분율을 측정하였으며, 그 결과 두 조건 모두 TRIP 현상에 의해 오스테나이트 분율이 크게 감소한 것을 확인하였다. 따라서 상대적으로 오스테나이트 분율이 높은 Inter rotation 조건이 No rotation 조건과 유사한 경도와 최대인장강도를 보인 것으로 판단된다.
PDF Links
PubReader
ePub Link
Full text via DOI
Download Citation 
Print 
