2.1 합금 용해

냉간 압연 시 Ta-10W 합금의 미세조직 및 미시집합조직의 변화 거동에 미치는 압하율의 영향을 이해하기 위해서 다음과 같이 시험편을 준비하였다. Ta-10W 합금을 용해/주조 하기위해서 진공아크 용해로(vacuum arc melting, VAM) 장비를 이용하였다. 특히, 탄탈륨(Ta)은 활성 금속(reactive metal)의 특성을 가지기 때문에 고온에서의 산화(oxidation) 반응이 매우 빠르게 일어난다. 따라서, 2.0×10^-5 Torr 수준의 고진공(high vacuum) 및 아르곤 가스 퍼징(purging)을 통해 용해/주조 시 챔버 내부의 잔존 산소(remaining oxygen)를 최소화하였다. 그림 1(a)과 같이 용해/주조를 위해 순도 99.99%를 가지는 탄탈륨 및 텅스텐 펠릿(pellet)을 구리 허스(Cu hearth)에 장입하였으며, 300A의 고전류를 텅스텐 전극에 흘려보내어 발생하는 아크(arc)를 이용하여 Ta-10W 합금을 용해하였다. 이때, 구리 허스의 내부에는 냉각 라인이 흐르기 때문에 한번의 아크발생으로 전체 합금을 용해하는데 한계가 있다. 따라서 완전히 Ta-10W 합금을 용해하기 위하여 부분 용해된 Ta-10W 합금을 여러 번 뒤집어 가면서 완전 용해하였다. 최종적으로 그림 1(b)와 같이 버튼(button)형태의 Ta-10W 합금을 제조하였으며, 표면이 매우 미려한 것으로 보아 용해 시 산화층 형성이 잘 억제되었다고 판단하였다. VAM을 이용하여 용해된 Ta-10W의 주조 편석(segregation) 제거 및 합금 내부 위치 별 조성의 편차를 최소화하기 위하여 균질화 열처리(homogenization heat treatment)를 수행하였다. 균질화 열처리는 진공 열처리로(vacuum furnace)를 이용하여 2.0×10^-4 Torr 수준의 진공 분위기 및 1,300°C에서 10시간 열처리하였다.

Fig. 1.

(a) Pure tantalum (Ta) and tungsten (W) pellets in a Cu hearth, and (b) an as-cast Ta10W alloy (button type).

2.2 냉간 압연 및 EBSD 분석

VAM을 이용하여 용해한 Ta-10W 합금은 버튼 형태를 가지기 때문에 냉간 압연을 수행하는데 있어 적절한 형상이 아니다. 따라서 본 연구에서는 버튼 형태의 Ta-10W 용해재를 길이(25 mm)×폭(10 mm)×두께(5 mm) 크기의 블록 형태로 방전 가공(electrical discharge machining, EDM)하였으며, 냉간 압연 시 장입부에 45° 각도로 테이퍼(taper) 가공하여 압연이 용이하게 가공하였다. 냉간 압연은 4단 냉간 압연기(4-high cold rolling machine)를 이용하였으며, 압연 시 작업롤(working roll)과의 마찰을 높여 폭퍼짐을 최소화 하기위해 무윤활 압연을 수행하였다. 그림 2(a)와 같이 냉간 압연 압하율에 따른 Ta-10W 합금의 미세조직 및 미시집합조직의 변화를 분석하기 위해 각각 20%, 40% 및 60%의 압하율 조건에서 압연을 수행하였다. 그림 2(b)는 Ta-10W 합금의 냉간 압연 이후 길이 방향, 폭 방향 및 두께 방향에 대한 변형률(strain)과 유효 변형률(effective strain)을 나타내고 있다. 20%, 40% 및 60%로 압하율이 증가함에 따라서 폭 방향으로의 변형률이 각각 0.07, 0.16 및 0.3 수준으로 폭 퍼짐이 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 냉간 압연 시 초기 시험편의 폭이 10 mm로 매우 좁아 작업롤과 시험편의 마찰에 의한 구속이 적기 때문에 정확히 평면 변형(plane strain)이 발생하지 못하는 것으로 판단된다. 이때, 20% 냉간 압연(RR20), 40% 냉간 압연(RR40) 및 60% 냉간 압연(RR60)의 경우 압하율에 따른 유효 변형률은 각각 0.24, 0.53 및 0.99로 평가되었다.

Fig. 2.

(a) As-rolled Ta10W alloy (RR20, RR40, RR60) and (b) strain components and macroscopic effective strain at each cold rolling pass (RR20, RR40, RR60).

Ta-10W 합금의 압하율에 따른 미세조직 변화 및 변형 거동을 분석하기 위해 시험편을 다음과 같이 준비하였다. 초기 주조 시편과 RR20, RR40 및 RR60 압연재의 중심부를 압연 방향(rolling direction, RD_으로 정밀 절단하였으며, 절단된 시험편의 폭 방향 (transverse direction, TD)의 단면(TD면)을 #400, #800, #1,200 및 #2,000 연마지(sand paper)를 이용하여 1차 연마하였으며, 이후 3 μm, 1 μm의 다이아몬드 연마액(diamond suspension)과 윤활제(blue lubricant)을 이용하여 2차 연마하였다. 연마 시 발생한 잔류 응력(residual stress)을 제거하기 위해서 콜로이달 실리카(colloidal silica)를 이용하여 최종 연마하였다. EBSD를 이용하여 RR20, RR40 및 RR60 시편 중심부를 기준으로 TD면인 RD(5 mm)×ND(2 mm) 영역을 5 μm 측정 간격으로 측정 후 미세조직 및 미시집합조직의 변화를 분석하였다.

3.1 냉간 압연 시 미세조직 및 미시집합조직의 변화

Ta-10W 합금의 냉간 압연 시 미세조직 및 미시집합조직을 이해하기 위해서는 우선적으로 압연 전 초기 미세조직에 대한 분석이 필요하다. 그림 3(a)는 VAM을 이용하여 Ta-10W 합금을 용해한 직후 EBSD를 측정한 위치를 나타내고 있으며, 그림 3(b)는 용해 후 Ta-10W 합금 시험편의 단면 미세조직을 보여주고 있다. 그림 3(b)와 같이 Ta-10W 합금의 용해재의 미세조직은 두께 방향으로 길게 형성된 기둥 구조(columnar structure)의 형태를 가지는 것으로 분석되었으며, 결정립 크기(grain size)가 매우 조대하고, ‘mm’ 스케일의 결정립 크기를 갖는 것으로 관찰되었다. Ta-10W 합금의 용해재가 기둥 구조로 결정립이 형성되는 이유는 고온상태의 액상에서 고상으로 응고 시 구리 허스와 접촉하고 있는 부분에서 상대적으로 빠르게 냉각되기 때문이다.

Fig. 3.

(a) Measurement positions of as-cast Ta-10W alloy for EBSD, (b) ND-IPF map of as-cast Ta-10W alloy.

Ta-10W 합금의 압하율에 따른 단면 미세조직의 IPF(inverse pole figure)맵과 IQ(image quality)맵의 변화를 고각입계(high angle grain boundaries, HAGBs) 및 저각입계(low angle grain boundaries, LAGBs)를 포함시켜 그림 4(a)와 그림 4(b)에 각각 나타내었다. RR20 시편의 IPF맵에서 일부 결정립 내에서 DBs가 관찰되었다. 또한 해당 시편의 IQ맵에서는 DBs와 기지(matrix) 계면이 대부분 LAGBs로 구성되어 있고, 일부 영역에서 HAGBs가 존재하고 있는 것이 관찰되었다. 또한 다수의 슬립 선(slip lines, SLs)이 일부 결정립 내부에서 관찰되었다. RR40 시편에서는 특정 결정립 내에서 DBs가 관찰되었고, 이때 DBs의 폭이 RR20 시편 대비 상대적으로 얇게 발달하고 있음을 확인하였다. 특히, RR40 시편에서 관찰된 변형 띠는 RR20 시편의 미세조직 보다 LAGBs 및 HAGBs의 분율이 증가했음을 정성적으로 이해할 수 있다. RR40 시편의 경우 RR20 시편 대비 더욱 선명한 SLs이 관찰되었고, 결정립 내부에서 다양한 방향으로 형성된 SLs이 관찰되어, 다중 슬립(multiple slip, MS)이 일부 결정립 내에서 발생했음을 알 수 있다. RR60 시편의 경우는 다수의 결정립에서 변형 띠의 형성이 관찰되었으며, 대부분 기지 조직과 높은 불일치각으로 인해 대부분 HAGBs로 존재하고 있다. 특히, RR60 시편의 표면부에는 일정한 각도로 HAGBs이 헤링본 무늬(Herringbone pattern)를 가지고 있는 영역이 관찰되었는데, 이는 전형적인 SBs가 형성될 때 나타날 수 있는 무늬이다[49–51]. SBs의 경우는 결정학적 방위 의존성이 적고, 경사각(inclination angle)이 RD 대비 일정한 각도를 갖고 형성되는 반면에 DBs의 경우는 결정학적 방위 의존성(orientation dependency)이 존재하고, DBs의 경사각이 RD대비 다양한 각도를 가지며 형성된다.

Fig. 4.

As-rolled microstructure of Ta-10W alloy at various rolling reductions (20%, 40%, and 60%): (a) ND-IPF maps and (b) IQ maps with low (2°<θ <15°, blue color) and high (15°<θ <65°, red color) angle grain boundaries.

그림 5(a)는 Ta-10W 합금의 압하율에 따른 KAM(kernel average misorientation)맵, 그림 5(b)는 GND(geometrically necessary dislocation)맵을 각각 나타낸다. KAM맵과 GND맵을 통해 기지 조직, DBs 및 SBs 내부의 전위 밀도를 간접적으로 이해할 수 있다. KAM맵은 대상 픽셀(pixel)과 이웃 픽셀들 사이의 불일치각을 계산하고 이를 평균하여 계산할 수 있다. 본 연구에서는 3번째의 최근접(3^rd nearest) 픽셀들을 고려하여 KAM맵을 계산하였다. GND맵은 {110} <111> 및 {112} <111> 총 24개의 슬립계에서 최대 5개의 최근접 픽셀(1^st nearest)을 기준으로 계산하였다.

Fig. 5.

As-rolled microstructure of Ta-10W alloy at different rolling reductions (20%, 40%, and 60%): (a) KAM (kernel average misorientation, 3rd nearest) maps and (b) GND (geometrically necessary dislocation) maps. (Yellow and blue arrows indicated CI < 0.1 regions, i.e., black regions)

RR20 시편의 경우 KAM 및 GND맵에서는 결정립계(grain boundaries, GBs) 주변과 DBs 내부에서 높은 KAM 및 GND 값을 가지고 있기 때문에, 압연 시 이 영역에서 발생하는 변형 집중(strain concentration)으로 인해 전위 밀도가 높은 것을 확인할 수 있다. RR40 시편의 경우도 GBs와 DBs 주변 및 MS가 발생한 부분에서 계속적으로 변형이 누적되어, RR20 시편에 비해 상대적으로 높은 KAM 및 GND값을 갖는 것으로 분석되었다. RR60 시편의 경우는 대부분의 영역에서 변형 누적으로 인해 KAM 및 GND값이 상승하였으며, 특히 결정립계 주변, DBs 및 SBs 주변에서 상대적으로 높은 KAM 및 GND 값을 보였다. RR20 시편의 경우 변형 띠 내부의 KAM 및 GND 분포를 보면 DBs 내부가 KAM 및 GND값이 높게 평가되는 반면, RR40 및 RR60 시험편의 경우에서는 DBs 내부의 KAM 및 GND값이 일부 낮게 계산된 부분이 존재한다. 이러한 부분들은 국부적인 변형 집중으로 인해 전위 밀도가 매우 높아 결정학적 방위를 정확히 측정하기 어려운 영역(검은색 영역)이 존재하게 되고, 이러한 영역에서는 정확한 결정학적 방위를 알 수 없기 때문에, KAM 및 GND를 계산하는데 한계가 있다.

RR60 시편에서 관찰되는 DBs의 형성 및 방의 의존성(orientation dependency)을 분석하기 위해 ND-IPF 맵, IQ+γ-섬유 방위 맵, IQ+RC(rotated cube) 방위 맵 및 테일러 계수(Taylor factor, TF) 맵을 그림 6에 나타내었다. 그림 6(a)와 같이 60% 압연 시 MS으로 인한 다수의 DBs 및 일부 SBs가 관찰되었으며, 특히 DBs 형성은 특정 방위를 가지는 결정립 내부에서 주로 나타나는 것으로 관찰되었다. DBs의 형성은 그림 6(b)에서 관찰되는 것과 같이 대부분 γ-섬유 방위를 가지는 결정립 내부에서 형성되어 있는 반면, 그림 6(c)같이 RC 방위를 가지는 결정립 내부에서는 상대적으로 DBs의 형성이 극히 드물게 관찰되었다. S. Wang 등[52]의 연구에 따르면 2.5wt% 텅스텐 함량을 가지는 탄탈륨 합금에서 {001} 방위를 가 는 결정립은 40% 압연 조건에서 대체적으로 2° 이하의 방위 차이를 가지며, 결정립 내부에서 셀(cell) 형태의 하부 구조(substructure)를 쉽게 형성하고, 낮은 축적 에너지(stored energy)를 갖는다. 반면, {111} 방위를 가지는 결정립의 경우 8° 이상의 방위 차이를 가지며 상대적으로 높은 축적 에너지를 가지고 있다고 보고하였다.

Fig. 6.

Identification of the crystallographic orientation dependence on the formation of deformation bands (DBs) at 60% cold rolling reduction: (a) ND-IPF map, (b, c) IQ maps with γ-fiber and RC orientation components, respectively, and (d) Taylor factor (TF) map.

DBs와 기지 조직 간의 방위 관계(orientation relationship)를 분석하기 위해 그림 7와 같이 Grain A 영역에서 기지 조직과 DBs 부분을 별도로 추출한 후 (111) 극점도 및 φ₂=45°에서의 ODF 단면을 분석하였다. 그림 7(a)는 DBs가 형성된 결정립을 따로 분리한 IPF 맵이며, 그림 7(b), (c)는 기지 조직과 DBs 부분을 각각 분리한 IPF맵이다. 그림 7(d)는 기지 조직 방위(blue dot)와 DB 방위(red dot)를 (111)극점도에 함께 나타내었으며, 그림 7(e), (f)는 기지 조직과 DBs에 대한 결정학적 방위를 φ₂=45° ODF단면에 각각 나타낸 결과이다. 그림 7(d) 및 그림 7(e)에서 나타낸 바와 같이 기지 조직은 주로 {111}<110> 방위를 가지고 있으며, 그림 7(d) 및 그림 7(f)에서 나타낸 바와 같이 DBs 부분은 주로 {001}<110> 방위인 RC 집합조직 성분을 가지고 있음을 알 수 있다. 특히 그림 7(d)에서 나타낸 (111) 극점도를 보면 상대적으로 DBs 내부의 방위는 기지 조직 보다 상대적으로 방위의 산포가 매우 넓게 분포하고 있으며, 이는 압연 시 변형이 집중되어 결정학적 방위의 회전이 많이 일어난 결과로 판단된다.

Fig. 7.

Crystallographic orientation relation in 60% cold-rolled Ta10W alloy in grain A: (a) ND-IPF map, (b) ND-IPF map of parent matrix (γ-fiber), (c) ND-IPF map of DBs (RC and near-RC), (d) (111) pole figure in grain A, (e,f) ODF maps (φ₂=45°) in parent matrix and DBs, respectively.

그림 8은 20%, 40% 및 60% 압연재 내부에서 DBs가 형성된 결정립을 별도로 추출한 후 불일치각을 라인 프로파일(line profile)한 결과를 나타낸다. 이때, 빨간색 선은 최 근접한 픽셀들의 불일치각을 라인 프로파일한 것이며, 파란색은 초기 시작점대비 모든 픽셀들과의 불일치각을 라인 프로파일한 결과이다. 그림 8(a)는 RR20 조건에서 형성된 기지 조직과 DBs간의 불일치각 라인 프로파일이며, 기지 조직과 DBs간의 불일치각은 최대 20°, DBs의 폭은 약 100 μm 수준으로 형성된 것을 알 수 있다. 그림 8(b)는 RR40 조건에서의 결과이며, 기지 조직과 DBs간의 불일치각은 최대 39°로 증가하였으며, 변형 띠의 폭은 30 μm로 감소하였다. 그림 8(c)는 RR60 조건의 결과이며, 기지 조직과 DBs 사이의 불일치각은 최대 59°로 매우 크게 증가하였으며, DBs의 폭은 약 25 μm로 약간 감소하였다. 압하율이 증가함에 따라서 Ta-10W 합금 내 형성되는 DBs와 기지 조직 사이의 불일치각은 증가하였으며, DBs의 폭은 감소하는 경향을 보였다. 또한 그림 8(c)의 고배율에서 관찰한 IPF맵에서 DBs 내부는 기지 조직과 다른 결정학적 방위를 가지고 있으며, 이는 압하율이 증가함에 따라서 DBs 분율이 증가함에 따라 집합조직에도 영향을 미칠 수 있을 것으로 판단된다.

Fig. 8.

Line profile of misorientation in fragmented grains at each rolling reduction: (a) RR20, (b) RR40, and (c) RR60.

3.2 냉간 압연 시 슬립 거동

Ta-10W 합금의 슬립 거동을 이해하기 위해 그림 9(a,b)와 같이 20% 및 40% 압하율 조건에서 특정 결정립 내부에 관찰되는 SLs의 RD을 기준으로 SLs의 경사각을 분석하였다. 그림 9(a)는 RR20 시편의 결정립(G1, G2-1, G2-2, G3) 내부의 SLs의 경사각을 분석한 결과에 해당한다. RR20 조건에서는 최소 20° 부터 최대 43°의 경사각을 가지고 결정립 내부에서 슬립이 발생했음을 알 수 있다. 그림 9(b)와 같이 RR40 시편의 결정립(G1, G2, G3, G4) 내부 SLs의 경사각을 분석한 결과에 해당한다. RR40 조건에서는 최소 14°부터 최대 49°의 경사각을 가지고 슬립이 발생했음을 알 수 있다. 그림 9(a,b)에서 관찰된 결정립 내부 SLs의 특성을 그림 9(c)에 표로 나타내었다.

Fig. 9.

(a,b) IQ maps with SLs and inclination angles of SLs with respect to RD at 20% and 40% rolling reductions, respectively. (c) List of inclination angles of SLs with respect to RD for 8 grains (RR20: G1, G2-1, G2-2, G3; RR40: G1, G2, G3, G4).

그림 10과 그림 11는 슬립 추적 기법을 이용하여 RR20 및 RR40 시편의 개별 결정립 내부에 작동한 슬립면(slip plane)에 대해서 분석한 결과를 나타내었다. 이때, {110} <111> 및 {112} <111> 총 24개의 슬립계를 고려하여 슬립 추적 분석을 수행하였다. 그림 10의 G1 결정립에서는 DBs의 형성 방향과 평행한 방향으로 SLs이 관찰되었으며, 슬립 추적 분석 결과 {110} <111> 슬립계의 (101) 면과 SLs이 일치하였으며, {112} <111> 슬립계에서는 일치하는 슬립면이 존재하지 않았다. G2-1 결정립과 G2-2의 결정립은 서로 3° 수준의 불일치각을 가지고 존재하고 있는 이웃한 결정립들이며, RD 기준으로 서로 다른 경사각을 가지고 SLs이 관찰되었으나, 슬립 추적 분석 결과 두 결정립 모두 {110} <111> 슬립계의 (01−1) 슬립면에서 (101−) 슬립이 발생하였다. G4 결정립의 경우 관찰되는 SLs은 {110} <111> 슬립계의 슬립면에서 슬립이 발생하였다.

Fig. 10.

Slip line analysis of 20% cold rolled Ta-10W alloy for 4 grains (G1, G2-1, G2-2, G4) with {110}<111> and {112}<111> slip systems. (G2-1 and G2-2 are one grain with a low misorientation difference of around 3°)

Fig. 11.

Slip line analysis of 40% cold-rolled Ta-10W alloy for 4 grains (G1, G2, G3, and G4), considering {110}<111> and {112}<111> slip systems.

그림 11는 그림 10과 같이 동일한 방법으로 결정립 내 관찰되는 SLs에 대하여 분석한 결과를 나타내고 있다. 그림 11의 결정립 G1에서 관찰되는 SLs은 {110} <111> 슬립계의 (01−1) 슬립면과 {112} <111>슬립계의 (112), (121−) 및 (211) 총 4개의 슬립면이 유사한 위치에 존재하고 있기 때문에, 슬립 추적을 통해 정확히 작동한 슬립면을 구분하기 힘들다. G2 결정립의 경우는 압하율이 40%로 증가함에 따라 결정립 내부에 MS으로 인해 여러 방향으로의 SLs이 관찰되었다. G2 결정립의 SL1과 SL2의 경우는 각각 {110} <111> 슬립계의 (1−10) 슬립면 및 {112} <111> 슬립계의 (121−) 슬립면에서 슬립이 발생하였다. 또한, G3 결정립의 경우 관찰되는 SL1 및 SL2은 각각 {110} <111> 슬립계의 (110) 슬립면 및 {112} <111> (1−21) 슬립계의 슬립면에서 슬립이 발생하였다. G4 결정립의 경우 관찰되는 SL1 및 SL2은 각각 {110} <111> 슬립계의 (1−10) 슬립면 및 {112} <111> 슬립계의 (121−) 슬립면에서 슬립이 발생하였다.

그림 10 및 그림 11에서 분석한 슬립 추적을 통해 IQ맵에서 관찰되는 SLs은 주어진 슬립계에서 어떤 슬립면이 놓여져 있는지 확인할 수 있지만, 실제 확인된 슬립면에서 가장 높은 RSS을 가지고 슬립이 일어나는지에 대한 여부는 알 수 없다. Schmid 법칙에 따르면 슬립이 발생하기 위해서는 슬립면에 가해지는 전단 응력(shear stress)이 임계분해전단응력(critical resolved shear stress, CRSS)이상으로 주어져야 하므로, 주어진 슬립계의 모든 면에서 RSS을 계산하여 슬립면에서의 슬립 발생 여부를 확인할 수 있다. RSS를 계산하기 위해서는 {110} <111> 및 {112} <111> 슬립계의 슬립 면과 슬립 방향 그리고 슬립이 일어난 위치의 응력 성분(stress component)이 요구된다. 압하율에 따른 응력 성분을 계산하기 위해서 본 연구에서는 VPSC(visco-plastic self-consistent) 다결정 모델(polycrystal model)을 이용하여 20% 및 40%의 압하율 조건에서 Ta-10W 합금의 응력 텐서(stress tensor)를 계산하였다. VPSC 다결정 모델의 초기 방위는 2000개의 이산 방위(discrete orientation)로 가정하였으며, 계산된 응력 텐서는 아래에 나타내었다.

모든 슬립 면에서의 RSS는 다음과 같이 계산할 수 있다.

이때, τ^s는 RSS, σ_ij는 시편 좌표계(sample coordinate, SC)의 응력 텐서, mijs는 Schmid 텐서이다. Schmid 텐서(mijs)는 주어진 슬립 면의 버거스 벡터(b)와 슬립 면의 수직 방향(normal vector, n)을 텐서 곱(tensor product)로 표현할 수 있으며, 그 결과를 그림 12 및 그림 13에 나타내었다[53].

Fig. 12.

Analysis of RSS for 4 grains considering the {110}<111> slip system at 20% rolling reduction.

Fig. 13.

Analysis of RSS for 4 grains considering {110}<111> and {112}<111> slip systems at 40% rolling reduction.

그림 12는 RR20 시편에 존재하는 G1, G2-1, G2-2 및 G3 결정립에 대해서 {110} <111> 모든 슬립면에 가해지는 RSS를 계산한 결과를 나타낸다. G1 결정립에서 가장 높은 RSS를 가지고 있는 슬립계는 (1−10) [111−], (101)[111−], (101−)[11−1]순으로 높게 계산되었다. 이때, 슬립 추적 분석에 의해 실험적으로 슬립이 관찰된 슬립은 (101)[111−]이며, 이것은 두번째로 RSS가 높은 슬립계에 해당한다. Schmid 법칙에 따르면 RSS가 가장 높은 (1−10)[111−]슬립계에서도 슬립이 일어나야 하지만 실험적으로 관찰되지 않았다. RR20 시편이 Schmid 법칙을 따르지 않는 거동을 보이는 것으로 판단할 수 있다. G2-1 결정립의 경우 높은 RSS를 가지고 있는 슬립계는 (1−10)[1−1−1−], (101)[1−11], (01−1)[1−1−1−]순으로 계산되었다. 이때, 실험적으로 슬립 선이 관찰된 슬립계는 (01−1)[1−1−1−]이며, 세번째로 RSS가 높은 슬립계에 해당한다. G2-2 결정립의 경우도 높은 RSS를 가지고 있는 슬립계는 (1−10)[1−1−1−], (101)[1−11], (01−1)[1−1−1−]순으로 계산되었으며, G2-1 결정립의 경우와 동일하게 세번째로 높은 RSS를 가지는 (01−1)[1−1−1−]슬립계에서 실험적으로 슬립이 관찰되었다. G3 결정립의 경우 높은 RSS를 가지는 슬립계는 (101−)[1−1−1−], (011)[111−], (101)[111−]순으로 계산되었다. G3 결정립의 경우 높은 RSS를 가지는 슬립계는 (101−)[1−1−1−], (011)[111−], (101)[111−]순으로 계산되었다. G3 결정립의 경우는 실험적으로 관찰된 슬립면과 가장 높은 RSS를 가지는 슬립계는 (101−)[1−1−1−]이므로 Schmid 법칙에 따라 슬립이 발생했음을 알 수 있다. 결론적으로 RR20 시편에 존재하는 모든 결정립들이 Schmid 법칙을 따르지 않음을 확인할 수 있었다.

그림 13은 RR40 시편에 존재하는 G1, G2-1, G2-2 및 G3 결정립에 대해서 {110}<111> 및 {112}<111> 슬립계에 존재하고 모든 슬립면에 가해지는 RSS를 계산한 결과를 나타낸다. G1 결정립에서 높은 RSS를 갖는 슬립계는 (1−21)[111−], (1−10)[111−], (121−)[11−1], (01−1)[1−11]순으로 계산되었다. 이때, 실험적으로 관찰된 슬립계는 (121−)[11−1]와 (01−1)[1−11]이며, 이는 세번째 및 네번째 순으로 높은 RSS를 가지는 것들에 해당한다. (1−21)[111−], (1−10)[111−]슬립계에서 상대적으로 높은 RSS가 발생할 것으로 예상할 수 있으나 실험적으로 해당 슬립계에서 SLs이 관찰되지 않았으므로, G1 결정립의 경우도 Schmid 법칙을 따르지 않는 것으로 판단할 수 있다. G2 결정립에서 높은 RSS를 갖는 슬립계는 (12−1), [111], (1−10)[1−1−1−], (110)[11−1], (121)[11−1]순으로 계산되었다. G2 결정립의 경우는 실제 SLs이 관찰된 (12−1)[111], (1−10)[1−1−1−]슬립계에서 상대적으로 높은 RSS를 가지고 있기 때문에 Schmid 법칙에 따라 슬립이 발생했다고 판단할 수 있다. G3 결정립에서 높은 RSS를 갖는 슬립계는 (110)[1−11], (211)[1−11], (1−00)[111−], (1−21)[111−]순으로 계산되었다. G3 결정립의 (110)[1−11]슬립계의 경우는 가장 높은 RSS를 가지고 있으며, 해당 슬립계에서 실험적으로 SLs이 관찰되므로 Schmid 법칙에 따라 슬립이 발생하는 것으로 분석되었지만, (1−21)[111−]슬립계의 경우는 네번째로 높은 RSS에 해당됨에도 불구하고 SLs이 관찰되므로 Schmid 법칙에서 벗어난 것으로 분석되었다. G4 결정립에서 높은 RSS를 갖는 슬립계는 (121−)[1−11], (011)[11−1], (1−10)[1−1−1−], (121)[11−1] 순으로 계산되었다. G4 결정립의 (121−)[1−11] 슬립계는 가장 높은 RSS를 가지며, 실험적으로도 해당 슬립계에서 슬립이 관찰되었기 때문에 Schmid 법칙을 따르는 반면, (1−10)[1−1−1−] 슬립계는 3번째로 높은 RSS를 가지지만 SLs이 관찰되어 Schmid 법칙을 따르지 않는다고 할 수 있다.

표 1은 20% 및 40% 압연 조건에서 슬립 추적 분석 결과 및 주어진 슬립계에서의 RSS계산 결과를 나타낸다. RR20 조건에서 {110}<111>슬립계만 고려했을 경우, G1, G2-1, G2-2 결정립은 가장 높은 RSS를 가진 슬립계가 아닌 두번째 또는 세번째로 높은 RSS를 가지는 슬립계에서 SLs이 관찰되어 Schmid 법칙을 따르지 않는 것으로 판단된다. 반면 G3 결정립의 경우는 가장 높은 RSS를 가지는 슬립계에서 슬립선이 관찰되었기 때문에 Schmid 법칙에 따라 슬립이 발생하였다. RR40 조건에서 {110}<111> 및 {112}<111> 슬립계를 고려했을 경우, G1, G3, G4 결정립은 세번째 또는 네번째로 높은 RSS를 가지는 슬립계에서 SLs이 관찰되었다. 반면 G2 결정립은 가장 높은 RSS를 갖는 두개의 슬립계에서 SLs이 관찰되었기 때문에 Schmid 법칙에 따라 MS이 발생하였다.

Table 1.

List of RSS rankings and non-Schmid behavior of Ta-10W alloy at given crystallographic orientations and slip systems at 20% and 40% rolling reductions. (Underscore : experimentally observed slip line in ND-IPF and IQ map)

본 연구에서 분석된 바와 같이 결정 소성 모델(crystal plasticity model), 전위 동역학 기법(dislocation dynamics simulation) 및 실험적 방법을 이용하여 BCC계 금속(Ta, Mo 등) 또는 탄탈륨 합금의 변형률 속도 및 온도에 따른 non-Schmid 거동에 대한 연구가 기존에 보고된 바 있다[54–58]. 앞서 설명한 바와 같이 이는 Groger 등[55,57,59]이 제시된 버거스 벡터에 수직한 응력 성분에 의해 변화된 비평면 구조의 전위 코어가 BCC 결정 구조를 갖는 금속의 <111> 슬립 방향의 전단 비대칭을 야기하고, 이로 인해 Schmid 법칙을 위배할 수 있다는 결론을 뒷받침할 수 있는 분석 결과이다. 또한, Bettaieb 등[58]은 BCC계 금속의 non-Schmid 거동을 이론적으로 해석하기 위해 일반적인 Schmid 법칙에 non-Schmid 전단 응력항과 실험 및 원자 단위 해석으로부터 도출한 재료 상수(material parameter)를 도입한 새로운 방법론을 제시하였으며, non-Schmid 항의 고려 여부에 따른 슬립 활동도(slip activity)와 성형 한계도(forming limit diagram, FLD)를 비교 분석하였다. Non-Schmid항을 고려한 것과 non-Schmid항을 고려하지 않은 경우 슬립 활동도를 비교하면, 두 조건에서 각각 작동하는 슬립면에서 그 차이를 보였다. 또한 동일 조건에서 성형 한계도를 비교 분석한 결과 non-Schmid항을 고려한 경우 모든 변형 경로(strain path)에서 우선적으로 넥킹(necking)이 발생하였다. BCC 결정 구조를 갖는 금속에서 이러한 non-Schmid 거동은 다결정 판재의 연성 한계(ductility limit)에 영향을 주며 국부적인 네킹(localized necking) 현상을 촉진하는 경향이 있다고 보고하였다. 따라서, 본 연구 결과와 같이 냉간 압연된 Ta-10 W 합금의 결정립 내에서 관찰된 슬립선과 해당 슬립 선에 대한 슬립 추적 및 분해전단응력 분석 결과는 Ta-10 W 합금의 명확한 Schmid 법칙의 위배를 보여주고 있다. 한편, 압연 중에 다결정 재료를 구성하고 있는 결정립들은 결정립 내부에 불균일한 응력이 작용한다고 알려져 있다[60–65]. 결정립 내에 발달하는 응력의 불균일성을 정량적으로 이해하기 위해서는 결정소성이론에 바탕을 둔 crystal plasticity FEM(CPFEM)을 이용하여 이론적으로 해석을 수행해야 한다. CPFEM을 이용한 Ta-10W합금의 응력의 불균일성과 관련된 연구는 별도의 논문으로 다룰 예정이다.

그림 14는 Ta-10W 합금의 압하율에 따른 두께 방향에 대한 미세조직 변화 개략도이다. 초기 용해/주조 및 균질화 열처리된 Ta-10W 합금은 ‘mm’ 크기의 결정립을 가지고 있으며, 두께 방향으로 연신된 결정립 형상을 가지고 있었다. RR20 조건에서는 변형이 집중된 결정립에서 상대적으로 넓은 폭을 가지는 DBs가 관찰되었다. RR40 조건에서는 압하량이 증가함에 따라서 변형이 집중된 결정립 내에서 MS이 관찰되었으며, DBs의 폭은 점차 좁아지는 것을 관찰하였다. RR60 조건에서는 변형량이 많아 대부분의 결정립에서 슬립이 발생했기 때문에 선명한 SLs을 관찰하는데 한계가 있었다. DBs의 폭은 더욱더 얇아지는 형태로 발달했으며, 그 분율은 더욱더 증가했음을 정성적으로 관찰할 수 있었다. 또한 RR60 조건에서는 변형량이 많기 때문에 일부 국부적으로 변형이 집중되는 부분에서 헤링본 무늬가지는 SBs도 형성될 수 있다[49–51]. 냉간 압연 시 Ta-10W 합금에서 형성되는 변형 띠 및 전단 띠는 방위 의존도가 있기 때문에, 주로 γ-섬유 집합조직 성분을 가지는 결정립 내에서 주로 관찰되었으며, RC 성분을 가지는 결정립 내에서는 관찰되지 않았다.

Fig. 14.

Schematic illustration of microstructure evolution in Ta-10W alloy during the cold rolling process.