DIC를 활용한 선압축과 후열처리 공정을 거친 AZ31 마그네슘 압연재의 인장 변형 거동 분석
Analysis of Tensile Deformation Behavior of Rolled AZ31 Mg Alloy Subjected to Precompression and Subsequent Annealing Using DIC
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This study investigates the effects of precompression and subsequent annealing on the tensile deformation behavior of a rolled AZ31 Mg alloy at room temperature using digital image correlation (DIC). When the as-rolled sample (AR sample) is subjected to precompresssion along the rolling direction (RD) and transverse direction (TD), the sample’s texture changes from the typical normal direction (ND)-oriented basal texture to the RD- and TD-oriented basal textures, respectively, because of the lattice reorientation by {10– 12} twinning. During tension along the RD, the AR sample and the sample precompressed along the TD and subsequently annealed at 250 °C (TDCA sample) accomodate the tensile strain via dislocation slip, resulting in high yield strengths and slip-dominant strain-hardening behaviors. In contrast, the sample precompressed along the RD and subsequently annealed at 250 °C (RDCA sample) exhibits a low yield strength and twinningdominant strain-hardening behavior, owing to the vigorous activation of {10–12} twinning during tension. DIC results reveal that in the AR sample, noticeable strain localization occurs at an early stage of tensile deformation due to the difficulty of accommodating strain along the thickness direction. In the RDCA sample, strain distribution is relatively homogeneous via {10–12} twinning, but the rapid strain hardening caused by abundant {10–12} twins causes premature crack initiation. Because the basal planes of most grains of the TDCA sample are aligned parallel to the thickness direction, the thickness strain is effectively accommodated via prismatic slip, resulting in the highest tensile elongation among the three samples.
1. 서 론
마그네슘 합금은 상용 구조용 금속재료 중 가장 낮은 밀도와 높은 비강도를 가지고 있기 때문에, 기존 철강 및 알루미늄 소재를 대체하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다[1-3]. 마그네슘 압연재는 연속적인 생산이 가능할 뿐만 아니라 주조재보다 우수한 기계적 특성을 가지고 있어 보다 다양한 산업 분야와 부품으로의 활용이 가능하다[4]. 육방 조밀구조(HCP)를 갖는 마그네슘은 상온에서 낮은 임계분 해전단응력(critical resolved shear stress, CRSS)을 갖는 기저면 슬립(basal slip)과 {10–12} 쌍정(twinning)을 통해 변형을 수용한다고 알려져 있다[5,6]. 따라서 basal slip과 {10–12} twinning의 활성화 정도는 마그네슘 합금의 변형 수용에 중요한 역할을 한다. 하지만 마그네슘 압연재는 대부분의 결정립의 c축이 압연면과 수직한 방향(normal direction, ND)과 평행하게 배열되어 있는 기저면 집합조직 (basal texture)을 가지므로[7-9], 압연 방향(rolling direction, RD)으로 인장 변형 시 basal slip의 평균 Schmid factor (SF) 값이 0.25 이하로 낮으며[8,10], c축 압축 응력 상태가 되어 {10–12} twinning의 활성화가 되지 않아 변형 수용이 어렵다. 또한 마그네슘 압연재의 성형 시, basal slip과 prismatic slip의 활성화는 두께 변형을 수용하기 어렵기 때문에[11], 결과적으로 마그네슘 압연재는 상온에서 낮은 인장 연신율과 성형성을 보인다. 따라서 많은 연구들이 집합조직 제어를 통해 마그네슘 합금의 상온 성형성을 향상시키는 공정을 제시하였다. 그 중선압축-후열처리 공정(precompression and subsequent annealing, PCA)은 {10–12} twinning을 통해 집합조직을 회전 및 약화시켜 변형에 용이한 집합조직을 생성한 뒤 열처리를 통해 잔류 전위들을 해소시키는 공정으로써, 이를 통해 마그네슘 합금의 성형성을 크게 향상시킬 수 있다[12-14]. 예를 들어, Lee et al. [13]은 PCA 공정을 통해 basal slip의 평균 SF를 높이고 변형 중 {10–12} twinning 활성화를 증가시켜, AZ31 마그네슘 압연재의 굽힘성형성(bendability)을 약 30% 향상시켰다. 또한 Park et al. [14]은 PCA공정을 통해 basal slip, detwinning, twinning의 활성화를 향상시켜 AZ31 압연재를 신장성형성 (stretch formability)을 65% 향상시켰다. 마그네슘 합금은 {10–12} twinning의 이방성으로 인해 PCA 공정을 적용한 방향에 따라 서로 다른 인장 특성을 나타낸다. 예를 들어, Park et al. [15]은 AZ31 마그네슘 압연재에 5%의 RD 방향으로 선압축 후 350 °C, 1시간 열처리를 적용한 결과, {10–12} twinning과 detwinning이 활발히 발생하여 균질 화된 압연재보다 27% 향상된 연신율을 야기하지만 twinning의 낮은 활성화 응력으로 인해 항복강도가 54% 감소했다[15]. 반면, TD방향으로 5.38% 압축 후 300 °C, 2시간 열처리를 거친 AZ31 압연재의 결정립 조대화와 basal slip의 SF 증가로 인해 항복강도의 감소가 발생하지만 주요 변형 기구(basal slip)가 변화하지 않기 때문에 그 감소폭이 10.6%로 상대적으로 낮고, 연신율의 증가 또한 약 1% 로 미비하다[16]. 이러한 인장 특성은 초기 소재의 미세조직과 PCA 공정 조건(압축 변형량과 방향, 열처리 시간 및 온도)에 영향을 받기 때문에, 오직 동일한 소재와 PCA공정 조건에서만 선압축 방향이 마그네슘 압연재의 상온 인장 특성에 미치는 영향을 분석할 수 있다. 현재까지 단일 방향(RD or transverse direction, TD)으로 PCA 공정을 적용을 통해 마그네슘 합금 가공재의 집합조직 제어와 기계적 물성 향상하거나[17-19], 선압축 양에 따른 PCA 처리된 소재의 미세조직 변화[20]에 관한 연구들은 진행되었으나, 선압축 방향이 미세조직과 인장 물성에 미치는 영향에 관련된 연구는 아직 미미하다. 이러한 선압축 방향에 따른 마그네슘 압연재의 인장특성 분석을 통해 마그네슘 압연재의 활용 목적에 따른 최적 공정을 제시할 수 있을 것으로 기대된다.
디지털 이미지 상관관계(digital image correlation, DIC) 분석은 변형 중 발생하는 소재 위치별 변형량 분포와 변화를 확인할 수 있기 때문에 기존의 인장 및 압축 실험 장비로는 확인할 수 없는 국부적인 변형 거동을 확인할 수 있다. 따라서 DIC를 통한 변형 거동 분석은 인장 변형뿐만 아니라 압축, 그리고 3점 굽힘 등 다양한 변형 조건에서 사용되고 있다[21-23]. 특히 국부적인 인장 영역에서의 두께 감소율(thickness reduction ratio), 알밸류(r-value), 변형량 분포(strain distribution) 등의 인장 변형 특성을 분석할 수 있어 PCA공정으로 향상된 인장 특성을 심층적으로 분석할 수 있다. 국부적인 변형 집중이 조기에 발생하는 소재는 단축 인장 변형 조건뿐만 아니라 파괴 하중보다 낮은 응력이 반복적으로 가해지는 피로 응력 조건에서도 조기 파단을 야기할 수 있다[24]. 또한 불균일한 변형이 발생하는 소재는 국부적인 영역에서 잔류응력이 높아 응력 부식(stress-induced corrosion)으로 인한 기계적 특성 저하를 야기할 수 있다[25]. 그러므로 변형이 균일하게 작용하는 소재를 제조하는 것이 산업적인 측면에서 바람직하다. 이러한 관점에서, 거시적인 변형을 나타내는 응력-변형률 (stress-strain) 곡선에서는 인장 변형 분포를 분석할 수 없기 때문에 소재 전체 영역에서 변형 분포를 정량적으로 분석할 수 있는 DIC 분석이 필수적이다. 변형 집중은 소재의 slip과 twinning의 활성화 정도와 상관관계를 갖기 때문에 집합조직적 특성과 국부적인 인장 변형 거동을 연관하여 마그네슘의 기계적 특성을 분석하는 것이 요구된다. 그럼에도 불구하고 최근까지 대부분의 PCA 공정에 관련된 연구들은 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 분석기를 통한 집합조직 변화를 중점으로 변형거동을 해석하여, DIC 분석을 토대로 PCA처리된 마그네슘 합금의 변형 거동을 분석한 연구는 전무한 실정이다. 따라서, 본 실험에서는 DIC를 이용하여 PCA 공정이 상용 마그네슘 합금 AZ31 (Mg–3.0Al–0.5Zn–0.3Mn, wt%) 압연재의 인장 변형 거동에 미치는 영향을 분석하고자 한다. 또한 선압축 방향 차이에 따른 인장 특성 변화를 조사하기 위해서 선압축을 각각 압연재의 길이방향(RD)과 폭방향(TD)으로 부과한 후열처리를 수행한 뒤 상온 인장 실험을 실시하였다.
2. 실험 방법
본 연구에서는 두께 20 mm의 AZ31 압연재를 사용하였다. AZ31 압연재를 전기로에서 420 °C에서 24시간 균질화 열처리하였고, 이 균질화 처리된 압연재를 AR로 명명하였다. AR에서 각각 RD, TD, ND와 평행하게 폭 40 mm, 높이 40 mm, 그리고 두께 12 mm의 선압축 시편을 채취 하였다. 선압축 시편을 각각 RD와 TD와 평행한 방향으로 6%의 압축 변형을 상온에서 부과한 다음, 250 °C에서 1시간 열처리를 실시하였다. 이렇게 RD와 TD로 선압축 후 열처리한 시편을 각각 RDCA과 TDCA으로 명명하였다 (그림 1(a)).
Schematic illustrations showing (a) AR, RDCA, and TDCA samples and (b) dimensions of tensile specimen.
AR, RDCA, 그리고 TDCA을 RD와 평행하게 판상 인장 시편을 EDM (electrical discharge machining)을 이용하여 제작하였다 (그림 1(b)). 인장 시편은 ASTM E8 standard에 따라 두께 3 mm, 게이지 길이 10 mm, 그리고 게이지 폭 4 mm의 치수를 가졌다. 인장 실험은 4×10-3s-1 의 변형률 속도로 각 시편 당 두번씩 진행하였으며 선압축과 인장 실험은 Shimadzu AGS-100kNX 장비를 사용하여 상온(23 °C)에서 실시하였다. 인장 실험 도중 변화하는 변형 분포와 소재의 연신율을 측정하기 위해 GOM사의 DIC (ARIMIS-12M system)을 이용하였다. 측정된 DIC 데이터는 GOM Correlate software를 이용하여 분석하였으며 facet size와 point distance는 각각 19 pixels와 16 pixels을 적용하였다.
AR, RDCA, TDCA의 미세조직적 특성은 광학 현미경과 비커스 경도 측정기 (Vickers hardness tester)와 EBSD를통해 분석하였다. 비커스 경도 측정은 변형 전과 10%, 15% 인장 변형된 AR과 TDCA 시편을 0.5 kgf 하중과 10초의 지속시간(duration time)으로 측정하였다. EBSD 측정은 가속전압 15 kV와 working distance 17.0 mm 조건에서 실시하였다. 측정된 EBSD 데이터는 Tex-SEM Laboratories orientation imaging microscopy (TSL OIM) 소프트웨어를 이용하여 집합조직과 슬립 및 쌍정에 대한 SF 값을 분석하였으며 신뢰도 지수(confidence index)가 0.1 이하인 낮은 신뢰도의 데이터 값은 제외하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1 미세조직 및 집합조직 분석
그림 2(a)-(c)는 각각 AR, RDCA, 그리고 TDCA의 역극점도 지도(inverse pole figure map, IPF map)를 나타낸다. AR의 대부분의 결정립들은 쌍정이 없는 등축적인 형태를 나타내며 31.6 µm의 평균 결정립 크기를 갖는다. 또한 대부분의 결정립들의 c축이 ND와 평행하게 배열되어 있어 IPF map이 전체적으로 붉은 색을 나타낸다. RDCA와 TDCA은 선압축으로 인해 생성된 쌍정들이 250 °C에서 1시간 열처리를 통해 대부분 소멸되어 아주 소량의 쌍정립계가 잔류하고 있다. 이러한 잔류 쌍정립계는 결정립 미세화 역할을 하므로 RDCA와 TDCA의 평균 결정립 크기는 각각 25.2 µm과 29.0 µm로 AR의 평균 결정립(31.6 µm)보다 미세하다. 그림 2(g)는 AR과 TDCA의 결정립 크기분포를 나타낸 것이다. 선압축 후에 적용된 열처리 과정에서 전위밀도가 낮은 결정립들의 결정립계가 전위밀도가 높은 결정립으로 이동하는 변형 유기 입계 이동 (strain-induced boundary migration, SIBM) 현상으로 결정립이 성장한다 [26]. 따라서 TDCA는 잔류 쌍정립계로 인해 생성된 10 µm 미만의 미세한 결정립과 동시에 SIBM 현상으로 결정립 크기가 45 µm 이상의 조대한 결정립들의 AR보다 많이 생성된 것을 확인할 수 있다. 대부분의 c축이 ND와 평행하게 배열되어 있는 AR과 달리, RDCA와 TDCA의 결정립들의 c축은 ND 수직하게 배열되어 있어 IPF map이 대체로 초록색과 파란색으로 나타난다. 그림 2(d)-(f)는 각각 AR, RDCA, 그리고 TDCA의 kernel average misorientation (KAM) map을 나타낸다. KAM은 측정 지점과 인접 지점 간의 평균 방위차 (misorientation)으로써, 소재의 잔류 변형량이 높을수록 높은 값을 나타낸다. 균질화 열처리를 거친 AR은 평균 KAM 값이 0.36으로 낮은 반면, RDCA와 TDCA은 선압축으로 인해 생성된 쌍정과 전위들이 후열처리에 의해 완전히 소멸되지 않아 각각 0.93와 0.71의 상대적으로 높은 평균 KAM 값을 가진다. EBSD 측정은 소재의 국부적인 영역을 측정하기 때문에 RDCA와 TDCA의 측정된 평균 KAM 값의 차이가 존재하였지만, 동일한 압축량과 열처리 조건을 적용하였기 때문에 두 시편의 전체 영역에서의 잔류 변형량은 유사할 것으로 판단된다. 따라서 PCA 공정은 AZ31 압연재의 결정립 크기를 소폭 감소시키고, 소재 내부의 잔류 변형량을 증가시킨다.
(a-c) Inverse pole figure (IPF) maps and (d-f) kernel average misorientation (KAM) maps of (a, d) AR, (b, e) RDCA, and (c, f) TDCA samples, and (g) grain size distribution of AR and TDCA samples. Davg and KAMavg denote the average grain size and average KAM value, respectively.
그림 3(a)-(c)는 AR, RDCA, 그리고 TDCA의 (0001)와 (10–10) 극점도(pole figure)를 나타낸다. AR은 대부분의 (0001) pole들이 ND와 평행하게 배열되어 있는 전형적인 마그네슘 압연재의 기저면 집합조직을 가지고 있으며, 12.4의 높은 최대 집합조직 강도(maximum texture intensity)를 갖는다(그림 3(a)). 반면 (10–10) pole figure는 상대적으로 낮은 maximum texture intensity를 가지며 골고루 분산된 것을 알 수 있다. RDCA와 TDCA은 {10–12} twinning의 활성화로 인해 c축이 ND로 배열 되어있던 결정립들에서 압축 방향으로 86.3 ° 의 격자 재배열이 발생하여[27], 각각 RD와 TD에 강한 집합조직을 가지는 (0001) pole figure를 보인다 (그림 3(b)와 (c)). 하지만 ND로 강하게 배열된 AR의 (0001) pole figure와 달리, RDCA와 TDCA은 ND부근의 영역에서도 {10–12} twinning이 발생하지 않은 결정립들의 잔류 (0001) pole들이 존재하여 AR보다 낮은 maximum texture intensity를 갖는다(각각 10.2와 11.3). RDCA와 TDCA의 (10–10) pole들은 AR과 마찬가지로 전반적으로 균일하게 배열되어 있다. 그림 3(d)는 각 시편의 (0001) pole과 인장 방향인 RD와의 편차 각도(deviation angle) 분포를 나타낸다. AR 과 TDCA은 RD와 수직한 방향인 각각 ND와 TD에서 강한 집합조직을 가지므로, 대부분의 (0001) pole들이 RD 와 50 ° 이상의 deviation angle을 갖는다. 반면, RDCA은 RD 압축 변형으로 생성된 {10–12} twinning으로 인해 (0001) pole들이 RD와 평행하게 배열되어 deviation angle 이 대부분 30 ° 이내로 분포되어 있다. 따라서, 평균 deviation angle은 AR과 TDCA이 각각 74.4 ° 과 73.5 ° 로 높고, RDCA은 34.2 ° 로 상대적으로 낮다.
(0001) and (10–10) pole figures of (a) AR, (b) RDCA, and (c) TDCA samples. (d) Number fraction variations of (0001) poles as a function of their deviation angle from RD.
표 1는 EBSD 분석을 통해 얻어진 AR, RDCA, TDCA의 RD 인장 시 basal slip과 prismatic slip의 평균 SF를 나타낸 것이다. 그림 3(d)에서 확인하였듯이, AR과 TDCA은 RD에 대한 (0001) pole의 deviation angle 분포가 매우 유사하다. basal slip과 prismatic slip의 SF는 인장 방향과 c축의 deviation angle에 따라 변화하기 때문에, 유사한 deviation angle 분포를 갖는 AR과 TDCA은 거의 흡사한 SF 분포를 갖는다. 결과적으로 AR과 TDCA의 basal slip의 평균 SF는 0.22로 동일하고, prismatic slip의 평균 SF는 각각 0.43와 0.44으로 유사하다. 하지만 RDCA의 평균 deviation angle이 AR과 TDCA의 것보다 45 ° 에 가까워 0.29의 상대적으로 높은 basal slip의 평균 SF 값을 나타낸다. 하지만 prismatic slip의 SF는 인장 방향과 (0001) pole의 deviation angle이 90 ° 에 가까울수록 높아지기 때문에, RDCA가 다른 두 시편 보다 낮은 0.17의 평균 prismatic slip SF을 갖는다.
Average Schmid factors for basal slip and prismatic slip under tension along RD.
3.2 상온 인장 특성 분석
그림 4(a)는 AR, RDCA, 그리고 TDCA의 상온 인장 응력-변형률 곡선을 나타낸다. 그리고 각 시편의 평균 인장 특성을 표 2에 나타냈다. 인장 항복 강도(tensile yield strength, TYS)는 AR과 TDCA은 161.5 MPa과 165.9 MPa로 유사한 반면, RDCA은 65.4 MPa로 현저히 낮은 값을 나타낸다. 반면, 최대 인장 강도(ultimate tensile strength, UTS)는 AR, RDCA, 그리고 TDCA 각각 255.1 MPa, 253.9 MPa, 그리고 254.0 MPa로 유사하다. 평균 KAM 값은 기하적 필수 전위(geometrically necessary dislocation, GND) 밀도에 비례한다[28]. 따라서 AR보다 높은 평균 KAM 값을 갖는 RDCA와 TDCA는 상대적으로 높은 전위 밀도를 가지며, 이는 가공 경화로 인한 항복 강도의 증가를 야기한다. AR과 TDCA는 basal slip과 prismatic slip의 SF가 동일하였으나 평균 KAM 값은 AR (0.36)보다 TDCA (0.71)가 현저히 높기 때문에 TDCA의 가공경화가 AR보다 높다. 하지만 선압축 후 열처리 과정에서 발생하는 결정립의 성장 메커니즘인 SIBM은 내부의 낮은 전위 밀도를 갖는 결정립의 결정립계가 높은 전위 밀도를 갖는 결정립으로 이동하여 성장하기 때문에, 결과적으로 RDCA와 TDCA의 조대한 결정립들은 대부분 낮은 KAM 값을 갖는다(그림 2(e)와 (f)). TDCA 시편의 SIBM 현상으로 성장한 결정립들은 낮은 전위 밀도를 갖고 있을 뿐만 아니라 결정립 크기 또한 조대하기 때문에 낮은 가공 경화 효과와 결정립계 강화를 가지므로 TDCA 시편의 항복강도 감소에 기여한다. 그림 2(g)의 TDCA 시편의 결정립 크기 분포를 고려했을 때, 쌍정으로 생성된 결정립은 미세한 결정립 크기와 높은 KAM 값을 갖고 있어 높은 결정립계 강화효과와 가공경화를 나타내지만 조대한 결정립들의 낮은 결정립계 강화효과와 가공경화를 나타내어 서로 상쇄되는 결과를 나타내고, 이로 인해 AR과 TDCA는 유사한 항복 강도를 나타내는 것으로 사료된다. 연신율 (elongation, EL)은 AR과 RDCA이 21.0%와 21.9%로 유사하지만, TDCA은 AR보다 약 17% 높은 24.6%의 연신율을 나타낸다. 그림 4(b)는 세 시편의 가공 경화율(strain hardening rate) 곡선을 보여준다. AR과 TDCA은 인장변형이 시작될 때부터 strain hardening rate가 꾸준히 감소하는 경향을 나타내는 반면, RDCA은 1.5% 인장 변형 이후에 strain hardening rate가 증가하다 다시 감소하는 경향을 나타낸다. 이전 연구에 따르면[29], 전위 슬립이 주요하게 변형을 수용할 때 AR과 TDCA의 strain hardening rate 곡선과 같이 strain hardening rate가 점진적으로 감소한다. 반면, {10–12} twinning이 활발히 발생할 때, RDCA의 strain hardening rate 곡선과 같이 strain hardening rate가 증가하다 감소하는 경향을 나타낸다[30]. 이러한 strain hardening rate의 증가는 {10–12} twinning의 결정립계 강화효과[31], 집합조직 회전에 의한 집합조직 강화[32], Basinski 효과[33]에 의해 야기된다고 알려져 있다. 인장 변형 중 {10–12} twinning의 활성화 정도를 확인하기 위하여, 세 시편의 RD 인장 시 {10– 12} twinning이 생성될 수 있는 영역(twinning-favorable region)을 그림 5(a)-(c)에, {10–12} twinning이 생성될 수 없는 영역(twinning-unfavorable region)을 그림 5(d)-(f)에 나타냈다. 이러한 두 영역의 구분은 RD 인장 시 {10–12} twinning의 SF 값이 0 이상인지를 기준으로 하였다. 그림 3(d)에서 보았듯이, AR와 TDCA의 (0001) pole들은 RD 와 높은 평균 deviation angle을 갖고 있기 때문에, 대부분의 결정립에서 RD 인장 시 {10–12} twinning이 활성화되기 어렵다 (그림 5(a)와 (c)). 결과적으로, AR과 TDCA의 twinning-favorable region의 면적분율이 각각 2.3%과 4.5%로 매우 낮다. 반면 RDCA은 대부분의 결정들이 RD와 평행하게 배열되어 있기 때문에(그림 3(b)와 (d)), twinning-favorable region의 면적분율이 62.1%로 현저히 높다. 따라서, twinning-unfavorable region의 분율이 각각 97.7%와 95.5%로 높은 AR과 TDCA은 대부분의 인장 변형을 전위 슬립(dislocation slip)으로 수용하는 반면, twinning-favorable region의 면적분율이 62.1%로 높은 RDCA은 인장 시 dislocation slip과 함께 {10–12} twinning이 활성화되어 변형을 수용한다. 이러한 결과는 세 시편 중 RDCA만 strain hardening rate 가 증가하는 거동과 일치한다 (그림 4(b)). 또한 {10–12} twinning은 basal slip과 마찬가지로 낮은 CRSS를 갖는다[4]. RDCA 의 twinning-favorable region의 {10–12} twinning의 평균 SF는 0.39로 AR과 RDCA의 basal slip의 SF인 0.22 보다 높다. 따라서, RDCA의 {10–12} twinning은 AR과 TDCA의 basal slip의 활성화보다 낮은 응력을 요구하여 결과적으로 RDCA의 낮은 항복강도를 야기한다. 기존 연구 결과들에 따르면[34-36], 균질화 열처리된 AZ31 압연재를 ND 단축 인장 시험한 결과, {10–12} twinning이 주요하게 발생하며 약 60 MPa의 항복강도를 나타내는데, 이는 본 실험의 RDCA의 항복강도(65.4 MPa)와 거의 유사하다. RDCA는 열처리 후에도 쌍정립들이 소량 잔존하기 때문에 RD 인장 시 detwinning이 발생한다. {10–12} 쌍정의 생성과 성장 메커니즘과 달리, detwinning은 활성화에 필요한 응력을 요구하지 않기 때문에 상대적으로 낮은 응력에서도 detwinning이 발생한다[37]. 결과적으로 AR보다 높은 평균 KAM 값을 갖는 RDCA는 높은 전위 밀도로 인한 가공 경화와 detwinning의 낮은 활성화 응력으로 인한 강도 감소가 동시에 발생하게 된다. 따라서 RDCA은 PCA 공정을 통해 생성된 높은 전위밀도에도 불구하고 낮은 응력을 요구하는 detwinning 활성화로 인해 {10–12} twinning이 활발히 발생하는 균질화된 AZ31 압연재의 항복강도와 유사한 항복 강도를 나타낸다.
(a) Tensile stress-strain curves and (b) corresponding strain hardening rate curves of AR, RDCA, and TDCA samples.
Tensile properties of AR, RDCA, and TDCA samples.
(a-c) Twinning-favorable regions and (d-f) twinning-unfavorable regions of (a, d) AR, (b, e) RDCA, and (c, f) TDCA samples. farea denotes the area fraction of twinning-favorable or twinning-unfavorable region.
3.3 인장 변형 분포 분석
RDCA의 경우 높은 면적분율의 twinning-favorable region을 갖고 있기 때문에 인장 변형 중 {10–12} twinning의 발생으로 인해 집합조직이 변하게 되므로 각 슬립 시스템의 SF값이 변화한다. 반면, AR과 TDCA의 경우, twinning-favorable region의 면적분율이 현저히 낮아 인장 변형 중 {10–12} twinning에 의한 집합조직 변화는 거의 발생하지 않는다. 따라서 AR과 TDCA은 초기 집합 조직으로부터 얻어진 슬립 시스템의 SF값이 인장 연신율에 큰 영향을 미친다. 하지만 두 시편은 basal slip과 prismatic slip의 평균 SF가 거의 같음에도 불구하고 연신율이 각각 21.0%과 24.6%로 차이가 존재한다. 또한 평균 KAM 값을 통해 알 수 있었듯이 (그림 2), TDCA은 AR 보다 높은 잔류 변형량에도 불구하고 더 높은 연신율을 나타낸다. 기존의 연구들은 {10–12} twinning의 활성화는 마그네슘 합금의 성형성을 향상시킨다고 보고했다[13,14]. 그럼에도 불구하고 쌍정의 활성화가 높은 RDCA의 연신율은 21.9%로 AR의 연신율인 21.0%과 유사하다.
이러한 집합조직과 미세조직으로는 설명되지 않는 인장 특성을 분석하기 위하여, DIC를 이용하여 인장 변형 동안 야기되는 길이방향 변형량 분포 변화를 측정하였다. 그림 6은 세 시편의 10%와 20%의 인장 변형 시 발생하는 변형량 분포를 나타낸다. AR은 최대 연신율의 중간 변형량인 10% 변형량에서 이미 국부적인 영역에서 변형이 집중되어 13.5%의 최대 국부 변형량(maximum local strain)을 가지는 붉은 영역이 좌측 표면부에 형성된 것을 알 수 있다 (그림 6(a)). TDCA의 변형 분포에서도 높은 변형량을 가지는 붉은 영역들이 존재하였지만, 한 지점에서 붉은 영역이 나타난 AR과 달리 시편 전반에 걸쳐 붉은 영역이 분포되어 있다 (그림 6(c)). 반면 RDCA의 변형 분포에서는, 높은 변형량을 나타내는 붉은 영역이 존재하지 않으며 게이지 영역 전체적으로 인장 변형을 골고루 수용한 것을 볼 수 있다 (그림 6(b)). 이는 Section 3.2에서 알 수 있었듯이, RDCA의 인장 변형 시 낮은 CRSS를 갖는 {10– 12} twinning이 활발히 활성화되어 전위 슬립과 함께 초기 인장 변형을 용이하게 수용하므로 소재 전반에 걸쳐 균일한 변형이 작용한 것을 의미한다.
RD strain distributions obtained by DIC analysis after (a-c) 10% and (d-f) 20% tensile deformation of (a, d) AR, (b, e) RDCA, and (c, f) TDCA samples.
20% 인장 변형 시, AR은 변형 집중이 더욱 심화되어 37.5%의 높은 최대 국부 변형률을 나타내며, 이곳에서 균열이 생성되어 파단이 발생한다 (그림 6(d)). RDCA은 세 시편 중 가장 낮은 최대 국부 변형률(25.6%)과 가장 높은 최소 국부 변형률(13.8%)을 나타내지만 AR과 마찬가지로 게이지 영역의 측면 부근에서 변형이 집중되고 이후에 균열이 생성된다 (그림 6(e)). TDCA은 10% 변형 시 비교적 균일하게 변형을 수용한 것과 유사하게 20% 변형 시에도 상대적으로 넓은 영역에서 변형을 골고루 수용하며 AR보다 낮은 최대 변형량(30.3%)을 갖는다 (그림 6(f)). 또한 시편의 측면에서 가장 높은 변형량을 나타내는 다른 두 시편과 달리, TDCA은 게이지의 중심부에서 가장 높은 변형이 발생하고, 20% 보다 더 큰 변형이 부과된 이후에 표면 부근에 균열이 발생한다. 이러한 인장 시 불균일 국부 변형(inhomogeneous local deformation)에 따른 변형 집중의 정도를 비교하기 위하여, 10%, 15%, 그리고 20% 인장 변형된 세 시편에서의 평균 변형량의 표준편차를 구하여 그림 7에 나타냈다. 10% 변형 시, 높은 변형량을 가지는 붉은 영역이 국부적 혹은 게이지 전반적으로 나타났던 AR과 TDCA은 각각 1.1%과 1.2%의 표준편차를 가지는 반면, RDCA은 0.8%의 비교적 낮은 표준편차를 가진다. 인장 변형이 10%에서 15%와 20%로 증가함에 따라 세 시편 모두 평균 변형량의 표준편차가 점차 증가하지만 시편마다 증가폭의 차이가 존재한다. AR은 인장 변형량이 10%에서 15%와 20%로 증가할 때, 표준편차가 1.1%에서 2.1%과 6.7%로 급격히 증가한다. RDCA은 0.8%에서 1.1%과 2.0%로 증가하여 상대적으로 작은 증가폭을 나타낸다. 이를 통해 RDCA은 인장 변형 초기에 생성된 {10– 12} twinning으로 인해 소재 전반적으로 인장 변형을 골고루 수용하여 평균 변형량의 표준편차가 작은 것으로 사료된다. 이러한 RDCA의 {10–12} 쌍정 활성화를 분석하기 위해 10%와 15% 인장 변형된 RDCA시편과 TDCA시편의 미세조직을 OM으로 관찰하였다 (그림 8(a)-(c)). 그림 8(a)에서 볼 수 있듯이, 초기 소재들은 PCA 공정을 통해서 잔류한 쌍정립들이 유사한 분율로 잔존한다. 10% 인장 변형 시, RDCA는 {10–12} twinning-favorable region의 면적이 62.1%로 가장 높았기 때문에 대부분의 결정립에서 볼록한 형태의 넓은 폭을 갖는 {10–12} 쌍정들이 형성되는 것을 관찰할 수 있다. 또한 대부분의 {10–12} 쌍정들이 한 방향으로 배열된 것이 아닌 여러 방향으로 생성되어 교차된 형태를 나타내는데, 이러한 결과는 마그네슘 결정립의 c축과 평행하게 인장 시 각각의 {10–12} 쌍정 시스템(twin variant)의 SF가 유사하기 때문에[27] 여러 twin variant들이 활성화되어 쌍정립계의 교차가 다량 발생한다는 이전 연구 결과와 일치한다[38]. RDCA의 서로 교차된 {10–12} 쌍정립계는 서로의 성장을 억제하기 때문에[38], 15% 인장 변형 시에도 대부분의 쌍정립계가 잔존하고 있는 것을 관찰할 수 있다(그림 8(c)). 한개 혹은 한쌍의 twin variant만 활성화되면 쌍정립들이 서로 교차하지 않기 때문에, 인장 변형량이 증가함에 따라 쌍정이 성장하면서 서로 병합되어 쌍정립계의 강화 효과가 점차 감소하게 된다[38]. 반면 RDCA의 쌍정과 같이 여러 twin variant들이 활성화되어 쌍정들이 서로 교차되면 쌍정이 성장하기 어려워 쌍정 형태가 유지되고, 결과적으로 인장 변형 초기에 생성된 쌍정립계가 인장 변형 내내 전위 이동을 억제하고 전위를 축적을 야기한다. 반면, 10% 변형된 TDCA는 결정립들 내부에는 쌍정들이 거의 생성되지 않았으며, 몇몇 결정립들에서 RDCA에서 생성된 쌍정보다 좁은 폭을 갖는 {10–11} 압축 쌍정과 {10–11}–{10–12} 이중 쌍정이 형성된 것을 관찰할 수 있다. 이러한 낮은 쌍정 분율은 그림 5(c)에서 본 TDCA의 낮은 twinning-favorable region의 면적(4.5%)과 일치한다. 15% 인장 변형된 TDCA는 더 높은 응력의 작용으로 인해 추가적인 {10– 11} 압축 쌍정과 {10–11}–{10–12} 이중 쌍정이 형성되지만 RDCA의 {10–12} 인장 쌍정 보다 적은 양이 형성된다. 그림 8(d)는 인장 변형에 따른 RDCA와 TDCA의 경도 분포를 나타낸 것이다. RDCA와 TDCA는 동일한 선압축 변형량와 동일한 후열처리 온도로 PCA 공정 처리를 하였으므로 변형 전 경도가 각각 57.4 HV과 57.5 HV으로 거의 동일하다. 하지만 10%와 15% 인장 변형 시, RDCA의 경도는 인장 전보다 각각 13.8%와 18.9% 증가하는 반면, TDCA는 각각 10.8%과 16.4% 증가하여 상대적으로 작은 증가폭을 보인다. Cui et al. [39]은 {10–12} twinning 이 활성화될 때, 전단변형의 발생과 결정립 사이의 격자구속으로 인해 {10–12} 쌍정립계의 주변에 전위밀도가 빠르게 축적된다고 보고했다. 비록 {10–12} twinning이 마그네슘 합금의 추가적인 변형을 수용한다고 알려져 있지만, 쌍정이 완전히 활성화된 이후에 전위밀도의 급격한 상승을야기한다. 따라서 RDCA 시편의 급격한 쌍정립계의 전위 이동 억제 효과가 동일한 인장 변형량에도 불구하고 TDCA 시편보다 높은 경도 상승폭을 야기한다는 것을 알 수 있다. 결과적으로 RDCA은 인장 변형 초기에 변형을 쌍정으로 활발히 수용하여 원활한 변형 수용 특성을 나타내지만, 변형 후반부에 급격히 증가한 전위밀도로 인해 RDCA은 AR의 연신율(21.0%)과 유사한 연신율(21.9%)를 나타낸다.
Standard deviations of RD strains of tensile samples deformed to strains of 10, 15, and 20%.
OM micrographs of RDCA and TDCA samples (a) before tension and (b, c) after tension to strains of (b) 10% and (c) 15%. (d) Variation in average hardnesses of RDCA and TDCA samples with applied tensile strain.
TDCA의 평균 변형량 표준편차는 인장 변형이 10%에서 15%와 20%로 증가할 때 1.9%와 4.1%로 증가한다 (그림 7). 20% 인장 시, TDCA의 표준편차는 AR의 표준편차보다 현저히 낮다. TDCA은 {10–12} twinning을 통한 변형 수용이 미미하며, AR과 거의 동일한 basal slip과 prismatic slip의 SF를 갖음에도 불구하고 현저한 표준편차의 차이를 나타낼 뿐만 아니라, AR에 비해 약 17% 높은 연신율을 갖는다. 이러한 원인을 설명하기 위해 DIC로 측정한 각 소재의 부과된 인장 변형에 따른 평균 두께 변형량(average thickness reduction)을 그림 9에 나타냈다. 동일한 인장 변형을 부과 시 평균 두께 변형량은 RDCA이 가장 크며 AR은 다른 두 시편보다 훨씬 낮은 평균 두께 변형량을 나타낸다. Agnew and Duygulu [11]은 기저면 (basal plane)이 판재의 두께방향과 평행하게 배열되어 있는 결정립들은 prismatic slip을 통해 두께방향의 변형을 수용할 수 있다고 보고했다. 본 실험에서도 마찬가지로 대부분의 c축이 TD로 평행하게 배열되어 있는 TDCA은 prismatic slip의 버거스 벡터인 <11–20> a축이 두께방향, 즉 ND와 평행하게 배열되어 있다. 따라서 인장 변형 시 c축이 TD와 거의 평행한 TD-oriented texture를 가지는 결정립들은 prismatic slip을 통해 두께방향의 변형 수용하고, c축이 TD에서 다소 벗어난 off-TD texture를 가지는 결정립들은 낮은 CRSS를 갖는 basal slip을 통해 두께변형을 수용할 수 있다. 따라서, {10–12} twinning으로 두께 방향의 변형을 수용한 RDCA과 유사하게 높은 평균 두께 변형량을 나타낸다. 한편 AR은 대부분의 결정립의 c축이 두께방향인 ND와 평행하게 배열되어 있기 때문에, <11– 20> a축이 RD–TD면에 평행하게 배열되어 있다. 이러한 집합조직에서 prismatic slip의 활성화는 두께방향의 변형 수용이 어렵기 때문에 현저하게 낮은 두께방향의 변형 수용을 야기한다. AR의 낮은 두께변형 수용 특성은 상대적으로 두께 변형 수용성이 높은 국부적인 영역에서 변형집중을 야기하고, 이로 인해 높은 평균 변형량 표준편차가 발생하게 된다 (그림 7). 반면 TDCA은 높은 두께변형 수용성과 함께, {10–12} twinning으로 야기된 급격한 전위 밀도 상승이 발생하지 않기 때문에 AR과 RDCA 보다 균열 생성을 지연시켜 결과적으로 세 시편 중 가장 높은 연신율을 나타낸 것으로 판단된다.
Variations in average thickness reduction of AR, RDCA, and TDCA samples with applied tensile strain, obtained by DIC analysis.
이전 연구에서 TD 방향으로의 선압축과 이어지는 열처리를 거친 마그네슘 압연재가 쌍정립계의 강화효과와 높은 전위밀도로 인해 항복강도가 증가한 결과는 보고되었지만[40], 연신율 향상에 관한 심층적인 분석은 부족한 실정이다. 그 이유는 본 연구에서도 살펴보았듯이 TDCA는 AR 과 마찬가지로 RD 인장 시 {10–12} twinning이 활성화 되기 어렵고, basal slip과 prismatic slip의 평균 SF 또한 AR의 값과 유사하기 때문에 집합조직적 측면, 즉 EBSD 분석만을 통해서는 변형 메커니즘의 차이를 확인할 수 없기 때문이다. 반면 인장 변형량 분포와 두께 변형 수용 특성 분석은 TDCA의 향상된 연신율에 대한 근거를 제시한다. 따라서 본 연구 결과는 EBSD 측정을 통한 집합조직 특성뿐만 아니라 DIC 분석을 통한 인장 변형량 분포와 두 께 변형 거동을 동시에 고려함으로써 복잡한 집합조직을 가지는 마그네슘 합금 소재의 인장 변형 특성을 보다 명확히 해석할 수 있음을 보여준다. 또한, 일반적으로 소재의 높은 전위 밀도는 항복강도의 상승을 야기하는 대신 연신율의 감소를 야기한다. 하지만 본 실험의 TDCA는 AR보다 높은 평균 KAM 값을 가짐에도 불구하고 집합조직을 제어하여 두께 변형 수용성을 증가시켰기 때문에 결과적으로 우수한 연신율을 나타냈다. TDCA의 상대적으로 높은 전위밀도를 통해 열처리로 인한 결정립 조대화로 야기되는 항복 강도의 감소가 억제되어 높은 산업적인 활용 가능성을 갖는다고 사료된다.
4. 결 론
본 실험에서는 각각 RD와 TD로 압축한 후 열처리한 AZ31 압연재의 상온 인장 변형 특성을 집합조직적 분석과 DIC를 통해 분석하였다. AR은 대부분의 (0001) pole들이 ND와 평행한 마그네슘 압연재의 전형적인 집합조직을 나타냈다. RDCA와 TDCA의 (0001) pole들은 각각 RD와 TD로 강하게 배열되었으며, AR보다 낮은 maximum texture intensity와 낮은 평균 결정립 크기를 나타냈다. RD 인장 시, RDCA은 활발한 {10–12} twinning 활성화로 인해 낮은 항복강도와 변형 초기에 strain hardening rate가 증가하는 거동을 나타낸다. 각각 ND와 TD로 강한 (0001) 집합조직을 갖는 AR과 TDCA은 낮은 {10–12} twinning-favorable region의 면적분율로 인해, 주로 전위 슬립으로 변형을 수용하여 strain hardening rate가 점진적으로 감소하는 거동을 나타내며 RDCA보다 높은 인장 항복강도를 나타낸다. AR은 강한 ND 기저면 집합조직으로 인해 두께변형 수용성이 낮아 인장변형 초기에 국부적인 변형 집중이 발생하고 가장 낮은 연신율을 나타낸다. RDCA의 경우 인장 변형 초기에는 {10–12} twinning으로 변형을 원활하게 수용하여 균일한 국부 변형을 나타냈지만, {10–12} twinning으로 야기된 급격한 전위밀도 상승으로 인해 크랙이 조기 생성되어 AR과 유사한 연신율을 나타낸다. 대조적으로 TDCA은 대부분의 결정립의 c축이 TD와 평행하게 배열되어 있어 prismatic slip을 통한 두께변형 수용성이 높고, {10–12} twinning으로 인한 가공경화가 거의 발생하지 않기 때문에 가장 높은 연신율을 갖는다.
Acknowledgements
본 연구는 2021년도 정부(과학기술정보통신부)의 재원으로 한국연구재단의 지원을 받아 수행된 연구임(No. 2019R1A2C1085272).